食品中残留农药检验方法-杀菌剂依灭列之检验.pdfVIP

食品中殘留農藥檢驗方法-殺菌劑依滅列之檢驗 Method of Test for Pesticide Residues in Foods- Test of Imazalil, a Fungicide 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於小葉菜類、包葉菜類、瓜果類、核 果類、柑桔類及雜糧類中依滅列（imazalil ； 1-[2-(2,4-dichlorophenyl)-2-(2-propenyloxy)ethyl]-1H-i midazole ）之檢驗。 2. 檢驗方法：高效液相層析法（high performance liquid chromatography, HPLC ） 2.1. 裝置： 2.1.1.高效液相層析儀： 2.1.1.1.檢出器：具有225 nm 波長之紫外光檢出器。 2.1.1.2.層析管：Inertsil ODS-3 ， 5 μm ，內徑 4.6 mm × 15 cm ， 或同級品。 2.1.2.振盪器(Shaker) 。 2.1.3.固相真空萃取槽( Solid phase extraction vacuum manifolds) 。 2.1.4.攪拌均質器（Blender ）：適用於有機溶媒者。 2.1.5.減壓濃縮裝置（Rotary evaporator ）。 2.2.試藥：醋酸乙酯及無水硫酸鈉採用殘量級，乙 及甲醇採用液相 層析級，磷酸、磷酸二氫鉀及磷酸氫二鉀採用化學試藥特級， 依滅列對照用標準品。 2.3 器具及材料： 2.3.1.抽氣瓶:500 mL 。 2.3.2.布赫納漏斗（Buchner funnel ）：直徑11 cm 。 2.3.3.濃縮瓶：250 mL 。 2.3.4.Bond Elut PRS 固相萃取匣（Bond Elut PRS cartridge ）：500 mg ，3 mL ，或同級品。。 2.3.5.Bond Elut C18 固相萃取匣（Bond Elut C18 cartridge ）：500 mg ， 3 mL ，或同級品。。 2.3.6.濾膜：孔徑0.45 μm ，nylon 材質。 2.4.磷酸二氫鉀溶液之調製： 稱取磷酸二氫鉀 1.36 g ，溶於水中使成1L ，以磷酸調pH 至2.5 。 2.5.移動相溶液之調製： 乙 與磷酸二氫鉀溶液以35 ：65 （v/v ）比例混勻後，以濾膜過 濾，取濾液作為移動相溶液。 2.6.標準溶液之配製： 取依滅列對照用標準品約50 mg ，精確稱定，以乙 溶解並定 容至 100 mL ，作為標準原液，使用時再以移動相溶液稀釋，供 作標準溶液。 2.7.檢液之調製： 2.7.1.萃取： 2.7.1.1 小葉菜類、包葉菜類、瓜果類、核果類及柑桔類： 將檢體置於攪拌均質器均質後，取約20 g ，精確稱定，加 入磷酸氫二鉀 1.5 g 及醋酸乙酯30 mL ，振盪萃取10 分 鐘，倒入附有濾紙且上鋪無水硫酸鈉20 g 之布赫納漏斗 內，抽氣過濾入抽氣瓶中，殘渣再以醋酸乙酯20 mL ，同 樣操作二次，合併濾液。於 40℃水浴減壓濃縮至約 10 mL ，供淨化用。 2.7.1.2.雜糧類： 將檢體置於攪拌均質器均質後，取約50 g ，精確稱定（若 為乾燥檢體，則以水潤濕，靜置半小時），加入磷酸氫二 鉀 1.5 g 及醋酸乙酯60 mL ，以振盪萃取10 分鐘，倒入附 有濾紙且上鋪無水硫酸鈉20 g 之布赫納漏斗內，抽氣過 濾入抽氣瓶中，殘渣再以醋酸乙酯 40 mL ，同樣操作二 次，合併濾液。於40℃水浴減壓濃縮至