食品中残留农药检验方法-杀菌剂易胺座之检验.pdfVIP

食品中殘留農藥檢驗方法—殺菌劑易胺座之檢驗 Method of Test for Pesticide Residues in Foods － Test of Imibenconazole, a Fungicide 1. 適用範圍：本檢驗方法適用於小漿果類及梨果類中易胺座 （imibenconazole; 4-chlorobenzyl N-(2,4-dichlorophenyl)-2- (1H-1,2,4-triazol-1-yl) thioacetamidate ）之檢驗。 2.檢驗方法：氣相層析法（gas chromatography, GC ） 2.1.裝置： 2.1.1.氣相層析儀： 2.1.1.1.檢出器：電子捕獲檢出器（electron capture detector, ECD ）。 2.1.1.2.層析管：HP-1毛細管，內膜厚度1.5 µm ，內徑0.53 mm×15 m ， 或同級品。 2.1.2.攪拌均質器（Blender ）：適用於有機溶媒者。 2.1.3.振盪器（Shaker ）。 2.1.4.減壓濃縮裝置（Rotary evaporator ）。 2.2.試藥 ：甲醇、乙酸乙酯、正己烷及丙酮均採用殘量級 ；碳酸氫鈉、 氯化鈉及無水硫酸鈉均採用化學試藥特級；易胺座對照用標 準品。 2.3.器具及材料： 2.3.1.抽氣瓶：500 mL 。 2.3.2.布赫納漏斗（Buchner funnel ）：直徑11 cm 。 2.3.3.有蓋量筒：250 mL 。 2.3.4.三角燒瓶：300 mL 。 2.3.5.分液漏斗：250 mL 。 2.3.6.濃縮瓶：250 、300 mL 。 2.3.7.矽酸鎂固相萃取匣（Florisil cartridge ）：6 mL, 1000 mg 。 2.4.飽和碳酸氫鈉溶液之調製： 取碳酸氫鈉約20 g ，緩緩加入100 mL水中，直至碳酸氫鈉不再溶解。 2.5.標準溶液之配製： 取易胺座對照用標準品約100 mg ，精確稱定，以正己烷溶解並定 容至100 mL ，作為標準原液，使用時再以正己烷稀釋，供作標準 溶液。 2.6.檢液之調製： 2.6.1.萃取： 取切碎之檢體約20 g ，精確稱定，加入2%碳酸氫鈉溶液18 mL （梨果類加入5%碳酸氫鈉溶液23 mL ），調整pH至6.0∼7.0之 1 間，置於攪拌均質器中，加入甲醇100 mL ，高速攪拌1分鐘 ， 倒入附有濾紙之布赫納漏斗內 ，抽氣過濾入抽氣瓶中，以甲醇 洗滌殘渣 ，合併濾液 ，以甲醇定容至200 mL 。量取濾液100 mL （梨果類量取40 mL ），於40℃減壓濃縮至無甲醇。加入5%氯化 鈉溶液80 mL ，混合均勻，以飽和碳酸氫鈉溶液（梨果類以0.1 N 鹽酸溶液）調整pH至7.5∼8.5 。倒入分液漏斗中 ，分別加入乙酸 乙酯50 mL及30 mL萃取二次，每次振盪萃取1分鐘，收集乙酸 乙酯層，加入無水硫酸鈉20 g脫水過濾後，於40℃減壓濃縮至 乾 ，殘留物以正己烷10 mL溶解 （梨果類以丙酮溶解並定容至4 mL ，取1 mL以氮氣吹乾，殘留物再以丙酮：正己烷（5:95, v/v ） 2 mL溶解），供作淨化用。 2.6.2.淨化： 取2.6.1.節之淨化用溶液，注入先以正己烷10 mL潤溼之矽酸鎂 固相萃取匣，以丙酮 ：正己烷 （5:95, v/v ）溶液10 mL沖洗萃取 匣，棄流出液，續以丙酮：正己烷（40:60, v/v ）溶液10 mL沖 提，沖提液收集於試管中，以氮氣吹乾