出厂检验常见理化指标讲解(企业版）.pptVIP

GB 5009.34-2016 与GB/T 5009.34-2003的对比变化 一、标准号由GB/T5009.34-2003推荐性国家标准改为GB5009.34-2016强制性食品安全国家标准。标准名称由《食品中亚硫酸盐的测定》改为《食品安全国家标准　食品中二氧化硫的测定》。 二、新标准删除了旧标准中的第一法和附录A，将第二法蒸馏法改为滴定法并对其作了更细致的补充和完善。删除旧标准中的第一法盐酸副玫瑰苯胺法可能考虑到该方法的几点不足： 1）该方法为分光光度法，标准曲线的线性范围窄，对于亚硫酸盐含量高的样品，需对样品稀释后测定。稀释过程中可能产生人为误差。 2）SO2标准溶液不稳定，浓度随放置时间逐渐降低，必须现配现用。 3）检测周期长，样品前处理需要浸泡4小时以上。 4）显色体系适用范围有限，时常因检测样品的颜色、着色剂与未知成分与显色剂反应而呈阳性干扰。 5）操作过程中大量使用有毒的四氯汞钠溶液，对环境造成污染。 新标准中的滴定法与旧标准中的第二法 蒸馏法比较 一、适用范围 旧标准中的第二法适用于色酒及葡萄糖糖浆、果脯。 新标准的滴定法适用于果脯、干菜、米粉类、粉条、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品。新标准扩大了适用范围。 二、标准溶液的配置 新标准增加了碘标准溶液的配置方法。 三、称样要求 旧标准中固体样品要求称取约5.00g均匀试样，液体试样可直接吸取5.0mL-10.0mL试样，新标准要求称取5g均匀样品（精确至0.001g），液体样品可直接吸取5.00mL-10.00mL样品。可以看出新的标准要求的精密度更高，要使用千分位的天平。 四、结果计算部分 旧标准规定二氧化硫的总含量单位为克每千克（g/kg），新标准规定二氧化硫的总含量单位为克每千克（g/kg）或克每升（g/L），考虑了液体试样的情况。同时新标准规定结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，当二氧化硫含量≥1g/kg(L)时，结果保留三位有效数字；当二氧化硫含量1g/kg(L)时，结果保留两位有效数字。而旧标准没有对结果的保留位数作规定。 五、其他要求 此外新标准还对方法精密度、方法检出限、定量限作规定。而旧标准第二法则没有这些规定。 可以看出新的方法更加符合实际的检测需要，可操作性更强，对样品检测、检测报告的编制有很强的指导意义。 加酸后，应立即将三角瓶放入密闭容器中蒸馏以免反应产生的 SO2释放到空气中造成检测结果偏低 确保冷凝管下端插入乙酸铅吸收液内 对于二氧化硫含量高的样品，可以减少取样量。 结果计算时要注意保留有效位数， 含量低的样品要注意定量限的要求 亚硫酸钠标准溶液配置好后不能放置太久， 建议实验一气呵成。 新标准使用注意事项 第八节、食品中过氧化值的测定（GB5009.227-2016） 1、概念 油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。所谓“油脂的过氧化值”，是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。 2、测定意义 过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。 油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。 过氧化物是油脂酸败的中间产物。常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。 食品中过氧化值的测定（GB5009.227-2016） 1、原理 ：制备的油脂试样在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的过氧化物与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠 标准溶液滴定析出的碘。用过氧化物相当于碘的质量分数或1kg样品中活性氧的毫摩尔数表示过氧 化值的量。 检验方法 滴定法 电位滴定法 两种方法原理一致，知识指示终点一种是淀粉指示剂，一种是电位滴定仪 2.样品的处理 将样品置于密闭容器中,于60 ℃~70 ℃的恒温干燥箱中加热至融化,振摇混匀后,继续加热至破 乳分层并将油层通过快速定性滤纸过滤到烧杯中,烧杯中滤液为待测试样。制备的待测试样应澄清。 GB5009.227—2016 3 趁待测试样为液态时立即取样测定。 对液态样品,振摇装有试样的密闭容器,充分混匀后直接取样;对固态样品,选取有代表性的试样置 于密闭容器中混匀后取样。如有必要,将盛有固态试样的密闭容器置于恒温干燥箱中,缓慢加温到刚好 可以融化,振摇混匀,趁试样为液态时立即取样测定。 。 从所取全部样品中取出有代表性样品的可食部分,在玻璃研钵中研碎,将粉碎的样品置于广口瓶 中,加入2~3倍样品体积的石油醚(3.2.4),摇匀,充分混合后静置浸提12h以上,经装有无水硫酸钠的 漏斗过滤,取滤液,在低于40 ℃的水浴中,用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚,残留物即为待测试样。 从所取全