气相色谱法对毒死啶虫脒和噻嗪酮定量分析.docVIP

气相色谱法对毒死啶虫脒和噻嗪酮定量分析 　　摘要:采用气相色谱法用SUBTM-5型毛细管柱，以双甲脒为内标物，NPD检测器对毒死蜱#65380;啶虫脒和噻嗪酮3种农药制剂进行了同时定量分析。结果表明，毒死蜱的线性回归方程为y=1.570 486x+0.546 76(r=0.998 2)，有效成分含量为32.58%;啶虫脒的线性回归方程为y=0.544 916x+0.859 651(r=0.998 9)，有效成分含量为45.62%;噻嗪酮的线性回归方程为y=0.743 658x+1.243 762(r=0.999 7)，有效成分含量为27.83%。 　　关键词:气相色谱;毒死蜱;噻嗪酮;啶虫脒;定量分析 　　中图分类号:TH833;S482 文献标识码:B 文章编号:0439-8114(2008)08-0957-03 　　 　　气相色谱法由于具有分离效能高#65380;分析速度快#65380;选择性好等优点而被广泛应用于环境样品中的污染物分析#65380;药品质量检验#65380;天然产物成分分析#65380;食品中农药残留量测定#65380;工业产品质量监控等领域[1]。据FAO和WHO报道，欧盟对进口水果提出最高残留限量要求的农药为124种，美国对农产品提出最高残留限量要求的农药多达300余种，其目的都在于最大限度控制滥用农药[2]。现今，用GC分析农药残留的方法比较成熟，被广泛认同。随着新型气相色谱仪器#65380;检测器#65380;数据分析方法的出现，气相色谱的应用领域也必将越来越广阔。毒死蜱属含杂环的有机磷农药，商品名称为乐斯本，是广谱性杀虫，杀螨剂，在世界范围内广泛应用。其在中性和弱酸性介质中水解缓慢，有效期可达数月[3]。噻嗪酮属噻二嗪类昆虫生长调节剂，商品名有优乐得，稻虱灵等。该药剂兼具触杀和胃毒作用，对飞虱，叶蝉，粉虱有特效[4]。啶虫脒属氯代烟碱类杀虫剂，又名莫比朗#65380;吡虫清，兼具触杀和胃毒作用，并具有卓越的内吸活性，对现有有机磷#65380;氨基甲酸酯类具有较强抗性的害虫有特效[5]。我国已从2007年1月1日起全面禁用甲胺磷#65380;对硫磷#65380;甲基对硫磷#65380;久效磷#65380;磷胺5种高毒农药的前提下，毒死蜱#65380;噻嗪酮和啶虫脒将是其重要的替代农药新品种。GC-NPD法是利用NPD对含氮#65380;磷组分的高选择性对含氮#65380;磷农药检测的基本方法。 　　 　　1 材料与方法 　　 　　1.1 试验材料 　　1.1.1 供试农药 毒死蜱(Chlorpyrifos)标准品含量为97.48%，噻嗪酮(buprofezin)标准品含量为99.89%，啶虫脒(Acetamipridid)标准品含量为99.61%，双甲脒(amitraz)标准品含量为99.38%，均购于国家标准物质研究中心。毒死蜱EC，有效成分含量为35%，重庆天浩化工有限分司生产;噻嗪酮WP，有效成分含量为30%，江苏三迪化学有限公司生产;啶虫脒WP，有效成分含量为45%，江苏康鹏农化有限公司生产。 　　1.1.2 试剂 丙酮，分析纯，由北京化工厂生产。 　　1.2 试验仪器 　　美国Perkin Elmer公司产Clarus-500型气相色谱仪(装配Ni63放射源NPD检测器，色谱柱为15 m×0.25 mm，内壁键合1 μm中等极性固定相的 SUBTM-5型柱);TA2004N型分析天平，由上海精密科学仪器有限公司制造;Q-600DB型超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司制造。 　　1.3 试验方法 　　1.3.1 仪器分析条件的探索与优化 把供试农药标准品分别用丙酮配制成0.5 mg#8226;mL-1的样品液，按等体积混合，即成混合样品，上机分析。根据出色谱峰情况逐步优化色谱条件，最终选定试验条件下样品分析的最佳色谱条件。 　　1.3.2 溶液的配制 ①内标物溶液配制。精确称取双甲脒标准品0.025 g于25 mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度#65380;摇匀，配制成浓度为1 mg#8226;mL-1的内标液，再稀释为0.5#65380;0.25#65380;0.125#65380;0.062 5 mg#8226;mL-1的系列浓度。②样品标准溶液配制。精确称取毒死蜱#65380;噻嗪酮和啶虫脒制剂各0.025 g于25 mL容量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，即为样品溶液，再稀释为0.5#65380;0.25#65380;0.125#65380;0.062 5 mg#8226;mL-1的系列浓度。 　　 　　2 结果与分析 　　 　　2.1 气相色谱条件 　　以中等极性的SUBTM-5型柱(15 m×0.25 mm)为分析柱，以含Ni63铷珠为放