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气相色谱质谱联用技术应用
气相色谱质谱联用技术应用
[摘要]近年来,人们主要应用气相色谱-质谱联用技术来对物质中的有机物进行研究测定.本文综述了近几年联用技术在食品,医药,化工生产检测,环境保护的实际应用。
[关键词]气相色谱-质谱 联用技术应用
中图分类号:O69 文献标识码:B 文章编号:1002-6908(2007)0920078-01
GC-MS 联用仪是开发最早的色谱联用仪器,在所有联用技术中发展相对最为完善.目前,从事有机物质分析的实验室几乎都把GC-MS作为最主要的定性确认手段之一,在很多情况下也用于定量分析.近几年主要应用于食品,医药,化工生产检测,环境保护领域的检测.
一、气-质联用技术的应用
(一)在食品检验方面的应用。气-质联用技术在上世纪末就在食品检验方面得到了一定的应用,随着联用技术的不断发展及仪器的不断改进,该技术也将食品中香气成分、脂肪酸,奈??分析检验技术进一步提高到一个更为迅速准确的新水平[1]。吴宇峰[2]等运用气相色谱/质谱仪HP5890/5972
(美国惠谱公司),用异丙醇,优级纯;丙酮,农残级;二氯甲烷,农残级试剂对红玫瑰、绿茶、尤加利、薰衣草、香茅等5种植物香薰精油进行了分析,鉴定出主要活性物质为单萜烯类、单萜醇类、多种醛类和酯类,其中有些物质是杀菌剂、抑菌剂,防腐剂,因此而被广泛地应用在食品工业中。丁利君[3]应用日本岛津QP2010GC2MS,色谱柱DB217(30m×0.25mmi.d.),石英弹性毛细管柱,SZF206A脂肪测定仪,KDN208B消化仪及定氮仪,用溶剂萃取法提取樟林番荔枝果实种子中的挥发性物质,测定出其挥发油质量分数为13.3%;利用GC2MS方法分离确认出其中的9种化学成分;用面积归一化法得出了9种脂肪酸在挥发油中的质量分数;其中92十八烯酸占49.42%,十六酸占20.37%,十八酸占14.16%,9,22十八二烯酸占13.59%;不饱和脂肪酸,占63.01%。该项研究给番荔枝果实的深入开发利用及种质资源的有效保护提供了科学依据。萘是一种重要的化工原料,广泛应用于工农业生产中,随之其对环境的污染也日益引起人们的重视,食品中萘污染的检测却鲜有报道。俞雪钧[4]等建立了一种测定速冻蚕豆中萘残留量的气相色谱/质谱方法。样品中的萘经正庚烷提取,以GC-MSD-SIM方式测定,外标法定量.实验表明,试样中添加0.02- 2mg/kg浓度水平的萘,方法回收率在78%-121%,变异系数5.81%-19.4%,检出低限为0.02mg/kg。具有样品前处理简单快速、灵敏度高等优点,可满足速冻蚕豆中萘残留量的测定需要。
(二)在医药领域的应用。气质联用技术在医药方面也得到了具体应用,如对药物有效成分的分析、病理检测等。青风藤又名青藤、寻风藤,为防己科植物青藤及毛青藤的干燥藤茎,其味苦、辛、性平,用于风湿痹痛、关节肿胀、麻痹搔痒[5]。中医药学用于治疗风湿性疾病。近年来随着风湿、类风湿病发病率的不断上升,对青风藤的研究逐渐深入。研究表明青风藤化学成分主要是生物碱,此外还含有谷甾醇、豆甾醇、十六烷酸酯等[6-7]。郭志峰等[8]等采用气相色谱-质谱联用方法,对中草药青风藤中的生物碱进行了分析,由分离出的色谱峰所对应质谱,鉴定出青藤碱等生物碱,稠环类和酚类物质。从相对峰面积分析,青藤碱含量较高,并具有一种同分异构体,其在青风藤中的质量分数约比青藤碱高2.69%,其他种生物碱含量较低。吴宇峰[2]对植物香薰精油进行分析还得出桉叶油素,又称桉树脑,有抗炎、抗菌、平喘作用;蒎烯有镇咳、去痰、抗菌的作用;芳樟醇和香茅醇有抗细菌、抗真菌和抗病毒的作用等一系列结论。
(三)在化工生产及检测方面的应用。石油馏分是一个多组分、宽沸程的混合物。大连物化所等[9]采用高效能的毛细管气相色谱质谱联用手段,分析直馏汽油,二次加工油品的烃组成,结合纯样品、保留指数、沸点数据及次甲基插入法等,定性出240多个单体烃组成。
多环芳烃是一类重要的环境污染物,自2005年起,我国出口欧盟的电动工具多次因被检出多环芳烃总含量超过0.1%而遭到查扣,同时已经上架销售的我国生产的电动工具也纷纷被撤下柜台。王成云等[10]使用3800Cx-Saturn2000气相色谱-质谱联用仪(美国Varian公司),配COMPAL三合一自动进样器,Saturn GC/MS Version 5.41工作站,NIST98谱库。使样品先用二甲基亚砜萃取,再用环己烷进行反萃取,经硅胶柱净化后,用GC-MS分离测定。优化了16种多环芳烃(PAHs)的分离测定条件,结果16种PAHs的平均回收率为75.32%-98.72%,精密度实验相对标准偏差(RSD)为2.19%-6.93%,检测
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