气相色谱法测定蔬菜水果中农药残留基质效应研究.docVIP

气相色谱法测定蔬菜水果中农药残留基质效应研究 　　摘 要：目的：选择容易产生基质效应的27种蔬菜和水果，应用农业标准方法NY/T 761-2008，用气相色谱法测定14种容易产生基质效应的农药在这些样品中的基质效应系数。方法：测定27种样品的基质溶液、基质加标溶液和标准溶液，计算出每个样品的的基质效应系数，并得出每个样品对农药测定的干扰效应。结果：所有的有机氯农药均产生基质干扰效应，部分的有机磷农药产生基质干扰效应；有机磷类农药多数产生基质增强效应，基质效应系数在0.80～4.27。其中，辛硫磷的基质效应最强，仅有个别农药产生轻微的基质减弱效应；有机氯类农药可产生基质增强或者减弱效应，基质效应系数在0.70～3.89，大部分的样品中的有机氯农药产生基质减弱效应，但是溴氰菊酯却表现出基质增强效应。结论：不同的样品在不同的农药中，基质效应系数均有较大的差别，因此，在农残分析中，需重视基质效应对检测结果的影响。 　　关键词：气相色谱；基质效应；农药残留；蔬菜；水果 　　中图分类号 O657.7 文献标识码 A 文章编号 1007-7731（2015）05-114-04 　　目前，蔬菜、水果中的农药残留问题日益严重，已严重危害到人民群众的生命安全。中国对于蔬菜、水果中的农药残留问题十分重视，每年都要投入大量的人力、物力用于检测蔬菜、水果中的农药残留。根据农业标准方法NY/T761-2008，蔬菜、水果中的农药残留采用气相色谱法进行测定，然而用该方法测定农药残留很容易产生基质效应。所谓基质效应，是指样品中的其他成分对待测物测定值的影响，即基质对分析方法准确测定分析物的能力的干扰[1]。根据基质对检测信号响应值的不同影响，基质效应可分为基质增强效应和减弱效应，基质增强效应往往会造成假阳性样品的检出，基质减弱效应则可使阳性样品未检出，二者都会给分析结果带来很大的误差。罗俊霞[2]、姜慧梅[3]、刘莉[4-5]、张莹[6]、徐国峰[7]、杨旭[8]、张妮[9]、孙聪[10]、邬金飞[11]、贺利民[12]、杨燕燕[13]、黄宝勇[14]、孟宇航[15]、黄义斌[16]、平新亮[17]、宋春满[18]等测定了气相色谱中的农残基质效应；侯雪[19]、王贵双[20]、赵海峰[21]、姚铭栋[22]、汪传炳[23]、周莉[24]、苏萌[25]、向平[26]、黄宝勇[27]、江燕玲[28]等测定了气相色谱-质谱法中农残的基质效应；洪玲[29]等分析了色谱分析中农残的基质效应；陈莹[30]研究了液相色谱中农残的基质效应。可见，无论采取何种测定方法，都会存在基质效应的干扰。本文测定了以下27种容易产生基质效应的蔬菜、水果：白菜、圆椒、芹菜、香菇、豇豆、西红柿、黄瓜、胡萝卜、芦笋、韭菜、菠菜、茄子、花菜、包心菜、甘蓝、萝卜、苦瓜、西兰花、橙子、芒果、梨、葡萄柚、橘子、菠萝、苹果、桃子，并应用气相色谱法测定了这些蔬菜水果中14种基质效应显著的农药：甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、三唑磷、毒死蜱、辛硫磷、百菌清、乙烯菌核利、腐霉利、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯，比较不同的农药在不同的蔬菜品种中的基质效应，并计算出基质效应系数。 　　1 材料与方法 　　1.1 仪器、试剂与材料 Agilent 7890气相色谱仪（安捷伦科技有限公司）；N-EVAPTM112氮吹仪（上海大沪有限公司）；Mili Q超纯水仪（美国Millipore公司）。农药标准物质甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、三唑磷、毒死蜱、辛硫磷、百菌清、乙烯菌核利、腐霉利、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯，100μg/mL，购于农业部环境保护科研监测所。乙腈（色谱纯，美国莫克公司）。正己烷、丙酮（分析纯，购于国药集团化学试剂有限公司）。其他试剂均为分析纯试剂。 　　1.2 标准溶液的配制 　　1.2.1 标准储备液 用丙酮稀释100μg/mL的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、三唑磷、毒死蜱、辛硫磷为10μg/mL的标准储备液。用正己烷稀释100μg/mL的百菌清、乙烯菌核利、腐霉利、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯为10μg/mL的标准储备液。 　　1.2.2 标准工作液 用丙酮稀释10μg/mL的甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、三唑磷、毒死蜱为0.5mg/L，辛硫磷为1.0mg/L作为标准工作液；用正己烷稀释10μg/mL的百菌清、乙烯菌核利、腐霉利、甲氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯为0.2mg/L作为标准工作液。 　　1.3 仪器条件 　　1.3.1 有机磷检测气相色谱条件 色谱柱采用DB-1701柱子（安捷伦公司生产）；进样口温度：220℃，不分流；检测器温度240℃；氮气流量2mL/min；氢气流量75mL/min；空气流量100m