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过氧化值的测定
1. 适用范围
适用于食品中油脂过氧化值的分析。
2. 原理
油脂氧化过程中产生过氧化物与碘化钾作用生成单质碘,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸
钠滴定。
3. 器材与试剂
3.1 三氯甲烷—冰乙酸溶液:40mL 三氯甲烷+60mL 冰乙酸;
饱和碘化钾溶液:称取 碘化钾加入 水,必要时温水溶解,冷却后贮存于棕
3.2 14g 10mL
色试剂瓶中;
3.3 淀粉指示剂(10g/L):称取0.5g 加入50mL 水加热搅匀至溶解透明,冷却,现配现用。
硫代硫酸钠标准滴定溶液 ( ):称取 硫代硫酸钠 (或 无水硫代硫酸
3.4 C=0.1moL/L 26g 16g
钠),加0.2g 无水碳酸钠,溶于1000mL 水中,缓缓煮沸10min,放置两周后过滤。
3.5 硫代硫酸钠标准滴定液的标定:准确称取0.18g 已干燥至恒重的基准试剂重铬酸钾置
于 三角瓶中,加入 水溶解,加 碘化钾及 硫酸溶液 ( )摇匀,置于
250ml 25ml 2g 20ml 20%
暗处放置10min。加150ml 水,用配置好硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2ml 淀粉指示液
( ),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,记录消耗硫代硫酸钠的体积。平行操作 次
10g/L 8
取平均值,同时做空白试验。
m*1000
C
(V1-V0)M
C硫代硫酸钠标准滴定液的浓度 ( );
mol/L
m重铬酸钾的质量 ();
g
V1消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积 ( );
ml
1
Vo空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定液的体积 ( );
ml
M重铬酸钾的摩尔质量 ( )。
204.22
4. 分析方法
4.1. 样品制备
将 试样去壳取可食部分,打碎后加入到具塞三角瓶中,加入
4.1.1 坚果类 100g 100mL
石油醚 (沸程为30~60℃)振摇 1min过夜放置 12小时,经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤,滤
液置于60℃水浴挥去石油醚,油层备用。
4.1.2 肉制品类、酥类 将 100g样品打碎后倒入具塞三角瓶中加入100mL 石油醚(沸
程为30~60℃)振摇 1min过夜放置 12小时,经盛有无水硫酸钠的漏斗过滤,滤液置于60℃
水浴挥去石油醚,油层备用。
4.1.3 带油小食品 将 100g样品剪碎,把翦碎样品及带有的油全部转入具塞三角瓶中,
加入100mL 石油醚 (沸程为30~60℃)振摇1min过夜放置 12小时,经盛有无水硫酸钠的漏
斗过滤,滤液置于60℃水浴挥去石油醚,油层备用。
4.2. 分析步骤
称取2g混匀的从试样中提取的油脂置于三角瓶中,加入30mL三氯甲烷—冰乙酸混合
液,振摇使试样完全溶解,加入 1mL饱和碘化钾,摇匀,置于暗处避光反应3分钟。取出加
入100mL水摇匀,加入 1mL淀粉溶液,用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至蓝色消失为终点。同
时做试
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