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气质联用技术应用 　　摘要综述了气质联用技术在食品和环境中的应用，以为气质联用技术的应用提供参考。 　　关键词气质联用技术；食品；环境；应用 　　中图分类号O657.63文献标识码A文章编号 1007-5739（2011）10-0013-02 　　 　　气质联用（GC-MS）技术始于20世纪50年代后期，兼有色谱分离效率高、定量准确以及质谱的选择性高、鉴别能力强、能提供丰富的结构信息、便于定性等特点，应用广泛，尤其适用于易挥发或易衍生化合物的分析[1]，是一种很完善的现代分析方法[1-2]。 　　1气质联用仪在食品中的应用 　　现代社会，食品安全问题日益突出，农药污染作为影响响食品安全的因素之一，已成为各国衡量食品卫生及其质量状况的首要指标。GC-MS具有色谱高分离效、质谱准确鉴定化合物结构的特点，可同时准确、快速地测定食品中微量的多种农药残留及代谢物，被世界各国广泛采用。 　　1.1检测大米中的农药残留 　　大米是人类的主食来源，也是主要的营养来源[2]。尽管使用农药可以大幅度提高农作物产量，但是其给环境（如水、土壤、空气）和人类的身体健康带来了不同程度的影响。加强农药残留分析是各国狠抓的一项重要任务。 　　蒋 施等[3]建立了大米中78种农药残留的检测方法。研究采用乙酸乙酯提取样品，提取液经凝胶渗透色谱（GPC）净化、浓缩、定容后，用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）的选择离子模式进行定性，内标法定量。方法回收率为63.4%～124.1%，相对标准偏差为4.43%~27.73%，测定低限为0.004～0.050 mg/kg。刘艽岩等[4]建立了一种同时测定大米中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯等4类农药残留量的分析方法。以二氯甲烷为提取溶剂，以Florisil固相萃取小柱净化，用气相色谱-质谱测定该方法的检出限达到μg/kg水平；除敌敌畏、乐果、PP′-DDT等几种农药外，大多数农药的加标回收率在75%~120%，RSD均低于10.4%，r≥0.992。张伟国等[5]建立了一种以气相色谱/离子阱质谱（GC/MS），选择离子技术为基础的多种农药同时检测方法。净化采用凝胶渗透色谱（GPC）和Florisil小柱,通过GC/MS/SIM技术对农药进行检测。在对色谱条件、扫描离子进行优化后，前处理余留下的杂质通过检测得到了进一步的去除，实现了一次进样同时对107种农药进行分析。方法准确灵敏，对于大部分农药回收率保持在70%～110%，相对标准偏差小于20%；检出限保持在0.01～0.20 mg/kg（信噪比3）。赵守成等[6]采用丙酮酸性水溶液（150∶20，体积比）提取试样中农药残留物，提取液用乙酸乙酯液分配、凝胶渗透色谱仪（GPC）净化后，用重氮甲烷乙醚溶液衍生化，用气相色谱-质谱（GC/MS）选择离子监测模式（SIM）内标法（IS）测定，分离色谱柱为DB-5MS。10种农药的回收率≥80%，相对标准偏差≤10%，最低检测限0.01～0.05 mg/kg。 　　1.2检测蔬果中的农药残留 　　刘永波等[7]用气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）同时检测蔬菜水果中44种有机氯和拟除虫菊酯的分析方法，采用程序升温结合选择离子扫描（SIM）模式和固相萃取前处理技术，可以在40 min之内同时定性和定量。由于采用了特征离子扫描，大大消除了基质的假性干扰。王明泰等[8]采用丙酮水溶液（8+2）提取样品，提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱（GPC）净化，固相萃取柱（活性炭）再净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测定，外标法定量。采用选择离子检测进行阳性确证。选择菠菜、柑橘等10种蔬菜水果为试验样品、敌敌畏等77种农药添加水平在0.05~2.00 mg/kg时，该方法回收率为53.6%~124.8%；精密度为4.01%～24.90%；方法测定低限为0.01～0.20 mg/kg。靳 智等[9]建立了果蔬中5种防腐杀菌剂（噻苯咪唑、邻苯基苯酚、联苯胺、抑霉唑、联苯）同时测定的气相色谱质谱联用法。样品用V（丙酮）∶V（乙酸乙酯）=50∶50超声萃取，脱水，浓缩定容，经GC/MS分析。5种防腐杀菌剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰，加标平均回收率在96.7% ～104.7%，相对标准偏差为1.50%~4.25%，检出限0.5～1.5 μg/L。 　　2气质联用仪在环境中的应用 　　农药的大量施用不仅对农作物造成直接污染，而且会残留在土壤和水体中，通过食物链富集，进入人体而危害人类健康。随着人民生活水平和质量的提高，人们对土壤、水等环境中农药污染问题日益关注。 　　2.1检测土壤中的农药残留 　　罗庆等[10]采用超声波进行提取，氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析，5 g土样