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柠檬酸酸解液脱除阴离子研究 　　摘 要：为了净化柠檬酸酸解液，脱除其中的其它杂质离子。研究了不同进料线速度下的单柱脱除阴离子规律。得出了在不同进料线速度下，单柱树脂脱除阴离子上柱吸附曲线、吸附饱和时间、饱和树脂洗涤及再生规律等。通过小试研究，给出了柠檬酸酸解液脱除阴离子时的进料线速度与吸附饱和时间、交换区带、树脂处理量等之间的关系，以及相互影响因素。 　　关键词：柠檬酸酸解液;线速度;离子交换;树脂;阴离子 　　钙盐离交法提取柠檬酸的生产工艺中，以玉米、木薯等为原料利用黑曲霉进行深层发酵，得到柠檬酸发酵液，该成熟柠檬酸发酵液（粗柠檬酸含量约15%）经加热至75℃左右时，使蛋白絮凝，易于过滤，然后经过压滤等除去菌丝体、酸渣等固体残渣后，得到柠檬酸压滤清液。一定浓度的柠檬酸压滤清液被打入中和锅内，在高温和搅拌下与碳酸钙浆液发生反应，并用氢氧化钙浆液微调至反应终点pH值5.1左右，生成难溶于水的较纯净的柠檬酸钙盐沉淀，从而实现柠檬酸和蛋白、残糖、色素等杂质分离开。含杂质较少的柠檬酸钙盐经过滤工艺处理，过滤时用热水充分洗涤柠檬酸钙盐，除去残糖、蛋白质以及可溶性杂质。然后纯净的柠檬酸钙盐沉淀在酸解锅内和浓硫酸反应，生成较纯净的粗柠檬酸溶液与硫酸钙，该浆液经过过滤后，滤液即为较纯净的粗柠檬酸酸解液，滤饼即为白色固体废弃物硫酸钙。然后将柠檬酸酸解液通过活性炭脱色除去色素及微量的蛋白等杂质，再经过阴、阳离子交换树脂除去柠檬酸酸解液中的有害的Ca2+、Mg2+、Fe3+、K+、Na+、SO42-、Cl-等阴、阳杂质离子，称为柠檬酸酸解液的净化。 　　针对柠檬酸酸解液脱除阴离子工艺，本文作者详细研究了不同进料线速度下的单柱脱除阴离子规律。 　　1 材料与方法 　　1.1 材料与仪器 　　离交柱（φ22×1100）;BT60-600M型蠕动泵（常州维西尔流体技术有限公司）;7230G型分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）;Agilent1200液相色谱分析仪（美国安捷伦科技有限公司）;D318阴离子交换树脂;工业级浓碱（宿州汉泰化工有限公司）。 　　1.2 试验设计 　　1.2.1 阴离子交换树脂装柱及预处理 　　装柱：分别取淄博东大D318阴离子交换树脂230g分别装入型号为Φ22×1100mm四根层析柱中，取该阴离子交换树脂检测水份，并测量树脂湿体积与柱排空体积等。 　　树脂预处理：阴树脂预处理按碱→酸→碱步骤进行活化处理（酸碱浓度按5.0%配制），最后用去离子水冲洗至层析柱出口流出液为近中性后备用。 　　1.2.2 进料吸附 　　取中粮生化柠檬酸提取车间柠檬酸酸解液阳柱辅柱出口料液150kg备用，取样检测酸度、透光率、SO42-、Cl-等指标，分别以5cm/min、7cm/min、9cm/min、11cm/min线速度进行脱除阴离子单柱试验，并开始收集流出液。层析柱出口每流出1000ml液体时，取一点样（25ml）检测溶液中的SO42-、Cl-等阴离子的含量。 　　当点样流出液中的阴离子总浓度等于进料原样中的阴离子总浓度时，停止进料。根据流出液点样中阴离子含量检测数据确定阴树脂离交柱贯穿体积、饱和体积等数据。 　　1.2.3 饱和树脂柱洗涤 　　以5cm/min的线速度，用去离子水洗涤饱和树脂柱，每500ml流出液取一点样，检测酸度、pH等，当出口流出液的酸度小于0.2%时，停止进水，记录消耗水量。 　　1.2.4 饱和树脂柱再生 　　分别以2.0cm/min、4.0cm/min、6.0cm/min线速度用5%氢氧化钠溶液对饱和阴树脂柱进行再生，收集再生废液，每500ml流出液取一点样检测。当层析柱出口再生剂浓度是进口再生剂浓度80%时，停止进再生剂;开始用去离子水以7cm/min流速冲洗，冲洗至阴柱出口流出液pH8-9停。记录液碱、水等辅料消耗，取再生废液点样、阴离子交换树脂柱再生废液混合样检测Ca2+、SO42-、Cl-、CA3-等指标。 　　1.2.5 试验数据统计核算 　　根据单柱试验统计数据计算阴离子交换树脂交换区带、处理量、单位时间处理量、工作交换容量、收率、再生剂消耗及水耗等指标，并对试验数据进行统计分析等。 　　2 结果与分析 　　2.1 离交柱与阴树脂装填基本参数如表1： 　　表1 离交柱与阴树脂装填基本参数表 　　2.2 酸解液单柱脱除阴离子检测结果分析总结 　　柠檬酸酸解液单柱脱除阴离子研究时，柠檬酸酸解液脱除阴离子单柱试验检测结果分析总结等如表2。 　　从试验数据分析结果看，随着进料线速度逐渐加大，其交换区带也逐渐增大;同时阴树脂处理量与有效工作时间均逐渐降低。离交柱饱和后，用水冲洗稀酸至出口酸度小于0.2%时，约消耗6.5倍树脂体积水，稀酸酸度约13.0%，占