广西地方标准《大米中总砷 总汞的测定 微波消解-原子荧光法》（征求意见稿）.pdfVIP

ICS 备案号： DB45 广 西 壮 族 自 治 区 地 方 标 准 DB45/T —2013 × 大米中总砷 总汞的测定 微波消解—原子荧光法 Determination of total arsenic and total mercury in rice— Microware digestion-graphite furnace atomic absorption spectrometry （征求意见稿） （本稿完成日期：2013年 5 月6 日） 2013- ××- ××发布 2013- ××- ××实施 广西壮族自治区质量技术监督局 发布 DB45/T ×—2013 前 言 本标准根据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第一部分：标准的结构和编写》所规定的规则编写。 本标准提出单位：广西壮族自治区农业厅。 本标准负责起草单位：农业部肥料质量监督检验测试中心（南宁）。 本标准主要起草人：余焘、阮月艳、梁运献、何俊翰、罗小红、李梅、阮坤良、吕文婷。 II DB45/T ×—2013 大米中总砷 总汞的测定 微波消解—原子荧光法 1 范围 本标准规定了大米中总砷 总汞含量的微波消解—原子荧光检测方法。 本标准适用于大米中总砷 总汞含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本校准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 5009.17 食品中总汞及无机汞的测定 3 方法原理 试样中加入硝酸和过氧化氢，经过微波消解定容后，用原子荧光分光光度计测定其在砷、汞特征波 长处的吸光度。测定结果与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 4.1 水：符合GB/T 6682 中一级水的要求。 4.2 浓硝酸：优级纯。 4.3 过氧化氢（30%）：分析纯。 4.4 砷、汞标准溶液。 5 仪器和设备 5.1 原子荧光分光光度计（带砷、汞空心阴极灯）。 5.2 电子天平：感量 0.0001 g。 5.3 微波消解仪（带高压消解罐）。 6 试样的制备与保存 将大米去除杂物后粉碎，过20目筛，储于塑料瓶中保存备用。 7 分析步骤 7.1 消解 7.1.1 预消解 称取0.5～1.0g（精确到0.001g）样品置于消解罐中，注意不要让样品粘在罐内壁上，加入7ml硝酸 （4.2）摇匀，盖上内盖，于通风橱中沸水浴约5min，待其产生大量红棕色二氧化氮气体后取出，冷却。 7.1.2 微波消解 在经过预消解的样品罐中加入1ml过氧化氢（4.3），于微波