超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蓝中三乙膦酸铝残留.PDFVIP

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2018-09-13 发布于湖北
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超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蓝中三乙膦酸铝残留.PDF

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农药学学报 2017, 19(3): 403-408 Chinese Journal of Pesticide Science • 研究简报 • DOI: 10.16801/j.issn.1008-7303.2017.0053 超高效液相色谱- 串联质谱法测定甘蓝中三乙膦酸铝的残留 1 1 1 1 *,2 2 韩丙军, 何燕, 林冰, 黄海珠, 陈丽霞 , 许丽建 (1. 中国热带农业科学院分析测试中心/海南省热带果蔬产品质量安全重点实验室，海口 571101 ； 2. 琼台师范学院数理系，海口 571100) 摘要：建立了一种超高效液相色谱- 串联质谱 (UPLC-MS/MS) 检测甘蓝中三乙膦酸铝残留的方法。通过测定甘蓝样品中乙基磷酸和亚磷酸的含量，对三乙膦酸铝进行定量。采用电喷雾负离 – 子 (ESI ) 电离，多反应监测模式 (MRM) 定性分析，基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明：三乙膦酸铝在不同配比的乙腈-水溶液中均可解离为乙基磷酸和亚磷酸，且二者的质量比均为 40:60 ；三乙膦酸铝的检出限 (LOD) 为 1.3 μg/kg ；在 10~500 μg/L 范围内，乙基磷酸和亚磷酸的线性相关系数均大于 0.999 ；在 0.01 、0.1 和 0.5 mg/kg 3 个添加水平下，甘蓝中三乙膦酸铝的平均回收率在 82%~107% 之间，相对标准偏差 (RSD) 在 6.7%~9.2% (n=5) 之间。该方法简单、快速，灵敏度及准确度高，可满足甘蓝中三乙膦酸铝残留的检测要求。关键词: 超高效液相色谱- 串联质谱；甘蓝；三乙膦酸铝；乙基磷酸；亚磷酸；残留中图分类号：S482.2 文献标志码：A 文章编号：1008-7303(2017)03-0403-06 Determination of fosetyl-aluminium residue in cabbage (Brassica oleraceae L.) by using ultra-high performance liquid chromatography- tandem mass spectrometry 1 1 1 1 *,2 2 HAN Bingjun , HE Yan , LIN Bing , HUANG Haizhu , CHEN Lixia , XU Lijian (1. Analys