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浅议药用蒙脱石中有害物质 　　摘 要：目的：探讨矿物纤维的种类，建立一种能准确检测药用蒙脱石中微量矿物纤维的方法。方法：取蒙脱石试样，照X-射线粉末衍射法测定，作X-射线衍射图谱；再利用水为介质富集法制备矿物纤维富集物，用X射线衍射法检查矿物纤维富集物中是否存在可成纤维矿物，然后用透射电镜确认可成纤维矿物是否成纤维状。结果：用蒙脱石样品直接检验，没有发现矿物纤维；而用制备的富集物检验，有的样品检测出有害矿物纤维。结论：用制备的富集物检验，增大了杂质的相对浓度，容易检出矿物纤维，克服了现有技术由于所用试样量小，代表性较差，易漏检的不足。 　　关键词：蒙脱石；有害物质；矿物纤维；富集物；X射线衍射；透射电镜 　　蒙脱石应用广泛，如建材、冶金、石油、医药、轻工、食品、化妆品、环保等领域都有应用。在医药领域用于治疗腹泻，也作为药用辅料用于其它制剂；在食品领域用于果汁、酒类的澄清剂；在化妆品领域用于防晒霜、面膜、牙膏填料。 　　蒙脱石由膨润土精制而成，膨润土中除主要矿物成分蒙脱石之外，还含有其它矿物，如高岭石、海泡石、水铝英石、凹凸棒石、石棉、沸石、纤维状滑石等矿物[1]，这些其它矿物的晶体集合体形态有的成纤维状。由膨润土精制蒙脱石的过程，有可能带入这些其它矿物纤维。用于医药、食品、化妆品的蒙脱石，或进入人体或与人体有直接的接触，含有矿物纤维将直接影响使用者的身体健康。 　　石棉是公认的具有致癌作用的物质[2]，各国对日用品中的石棉含量都有强制性限定。现已知其它非石棉类矿物纤维并不安全，有些甚至比石棉危害更大。本文就检测蒙脱石中微量有害矿物纤维的方法进行探讨。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　X射线粉晶衍射仪（日本RIGAKU公司）；透射电镜（上海纳腾仪器有限公司）；JAC-200、DS3120超声仪；ZHB303-3、FX101-1电热恒温鼓风干燥箱。 　　1.2 试药 　　蒙脱石散（思密达），批号：S0183，博福-益普生（天津）制药有限公司生产； 　　蒙脱石散（思克特），批号：2110317，北京万辉双鹤药业有限责任公司生产； 　　蒙脱石散（司邦得），批号：110309，山东仙河药业有限公司生产； 　　蒙脱石散（必奇），批号：07-111227，先声药业有限公司生产； 　　蒙脱石散（方盛），批号：110304，湖南方盛制药股份有限公司生产； 　　蒙脱石散（渡舒），批号：1103022，江苏万高药业有限公司生产。 　　蒙脱石散（易加），批号：1112204，南京易亨制药有限公司生产； 　　蒙脱石散（奥赛克），批号：111016，湖北汇中制药有限公司生产； 　　蒙脱石散（康恩贝），批号杭州康恩贝制药有限公司生产。 　　试剂均为分析纯。 　　2 试验方法与结果 　　2.1 富集物的制备 　　制备矿物纤维富集物的方法有多种，只要能达到分离蒙脱石和其它矿物杂质的目的即可应用。如以水为介质富集法，重液富集法，电泳富集法，以及几种方法结合富集法[3]。本文介绍以水为介质制备矿物纤维富集物。 　　取蒙脱石试样，置容器中，加入5-30倍重量的水，充分搅拌，加入蒙脱石试样重量的0.3%-1.5%的分散剂，充分搅拌，然后静置，弃去上部悬浮液，剩余的悬浮液及沉淀物，干燥，粉碎，得矿物纤维富集物。分散剂有六偏磷酸钠、水玻璃、焦磷酸钠、磷酸钠、碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化铵、丙烯酸等多种。 　　2.2 实验方法与结果 　　首先取市售蒙脱石散洗去辅料制得蒙脱石，干燥，照X-射线粉末衍射法（中国药典2010年版二部附录Ⅸ F）测定，作X-射线衍射图谱。测定技术条件：CU-Ka辐射；工作电压30-45kV；工作电流30-60mA；发散狭缝1mm；散射狭缝1mm；接受狭缝0.3mm；扫描速度1/80-20（2θ） /min；采样步宽0.02°（2θ）；测定扫描范围5°-64°（2θ）；再用蒙脱石制备矿物纤维富集物，用XRD检查矿物纤维富集物中是否存在可成纤维矿物，然后用投射电镜确认可成纤维矿物是否成纤维状[4]。 　　2.2.1取市售蒙脱石散甲洗去辅料制得蒙脱石试样1，取蒙脱石试样1，作X-射线衍射图谱，图谱中未发现明显的海泡石矿物特征峰。投射电镜观察未发现纤维状物。 　　取蒙脱石试样1，置容器中，加入30倍重量的水，充分搅拌，加入蒙脱石试样重量的0.3%的磷酸钠，充分搅拌，然后静置10h，弃去上部的悬浮液，剩余的沉淀物，再加入15倍重量的水，充分搅拌，加入蒙脱石试样重量的0.3%的磷酸钠，充分搅拌，然后静置8h，弃去上部的悬浮液，100℃以下干燥，粉碎，得矿物纤维富集物，用矿物纤维富集物作X-射线衍射图谱，图谱中显海泡石的特征峰。投射电镜观察，有纤维状物。说明此种蒙脱石试样含有海泡石