植物油料饼粕中总含氮量测定（标准修订编制说明送审稿）.docVIP

《植物油料饼粕中总含氮量测定》 标准修订编制说明 （送审稿） 1 前言 1.1 任务来源 根据《国家粮食局办公室关于做好2007年标准制修订工作的通知》（国粮办发[2007] 74号）要求，由华中农业大学等单位组成《油料饼粕中总含氮量测定法》标准起草工作组，负责修订起草《油料饼粕中总含氮量测定法》标准。项目编T-449。 1.2 主要工作过程 2007年底接到任务开始，起草组收集查阅世界及我国各种物质中总含氮量测定方法的相关技术资料。粗蛋白的测定方法有很多种（如：双缩脲法，过硫酸钾氧化法，水杨酸钠-次氯酸钠比色法，凯氏定氮法，杜马斯燃烧法等)，但是最经典的方法是凯氏定氮法，目前国内外测定各种物质中总含氮量的标准方法（ISO、AOAC等）中普遍是采用凯氏定氮法。这是因为凯氏定氮法相对于其他方法来说最准确和最经济，一般实验室都具备凯氏定氮的实验条件和要求。杜马斯燃烧法在国外有取代凯氏定氮法的趋势，但是由于仪器昂贵，高达40万，一般实验室没有充足的资金购买此杜马斯燃烧仪，作为标准方法也只是在少数经济发达国家部分采用，如英国、美国、加拿大等。 2008年3月6日～7日国家粮油标准技术委员会在武汉工业学院召开“2008年国家标准制修订技术讨论会”，根据会议上各位专家的意见及国内实际情况，起草组采用凯氏定氮法来测定油料饼粕中总含氮量。之后，起草组征求了浙江大学、武汉工业学院、广东省农业科学院、广东海洋大学、黄海粮油、益海嘉里及中国华粮物流集团北良有限公司等企业科研质检机构意见，修改完善了本标准，并采集多种样品进行试验，最终确定本标准的送审稿。 1.3修订意义 总含氮量油料饼粕的重要质量指标,对于评定油料饼粕的营养和实用价值具有重要意义。现行的测定油料饼粕中总含氮量的方法国家标准是1988年颁布实施的凯氏定氮法（GB/T 9823-1988）至今已有20年，此标准方法是常量凯氏定氮法，样品用量大、化学药品消耗量多、仪器组装繁琐、环境污染大。但是随着凯氏定氮法向简便、高效、系统化、自动化、微机化方向的迅猛发展，微量凯氏定氮法已经被国内各科研及质检机构采用，微量凯氏定氮法在不影响方法的准确度和精密度的条件下，样品用量少、消化时间短、对环境污染小。为满足各企业、质检机构测定油料饼粕中总含氮量方法的现实要求，修订其标准十分必要且有现实意义。 1.4 编写规则 《油料饼粕中总含氮量测定法》标准是按照GB/T1.1-2000《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写规则》及GB/T1.2-2000《标准化工作导则 第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》的要求进行编写。 1.5修订原则 1.5 1.5 1.5.3 1.5 2 修改的主要内容 2.1将原标准名称进行了修改：将原标准中文名称《油料饼粕中总含氮量的测定法》修改为《植物油料饼粕中总含氮量的测定》。 2.2为准确理解和执行标准，增加了规范性引用文件及术语和定义。 2.3将氢氧化钠溶液浓度由45%改为40%。 2.4将混合指示剂改为：1份1g/L甲基红乙醇（95%）溶液与5份1g/L溴甲酚绿乙醇（95%）溶液均匀混合。 2.5增加了半/全自动凯氏定氮仪蒸馏。 3 修改依据 经过调研，收集了多份油料饼粕样品，用本标准测试其总含氮量，取得数据上百个，特别是又征求了国家粮油标准化技术委员会油料及油脂技术工作组的意见，对试样用量和蒸馏使用的仪器设备进行了修改。 3.1 试样用量 微量凯氏定氮法是目前最常用的蛋白质测定法，试样用量少，药品试剂消耗少，比常量法对环境污染少，消化效率高。根据植物油料饼粕中含氮量的高低，取样量在0.3～0.5g时,滴定消耗0.01mol/L盐酸的体积为11～15mL，此数据范围读数的误差最少。试样用量减少同时，消化试样所用的试剂药品用量也可以减少，如浓硫酸只需要10mL即可消化完全，而硫酸钾的用量也比标准方法减少了一半，使用3g即可。 3.2 混合指示剂 在GB9823-88的6.4中规定:“用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定锥形瓶中的吸收液，滴至溶液由绿色变为淡紫色不消失为止。”但在实际操作中溶液颜色变化不明显，查其原因，问题出于吸收液中所加的混合指示剂。 该标准规定混合指示剂的配制方法及配方为:“于100 mL甲基红溶液中加入15 mL次甲基蓝溶液，即成滴定用的混合指示剂。甲基红溶液为0.02%甲基红(60%甲醇)溶液，次甲基蓝为0.1%次甲基蓝溶液。”经计算可知，在按此规定配制出的混合指示剂中，甲基红浓度为0.017%;次甲基蓝浓度为0.013%;二者的含量比例为1.3:1。 根据掌握的文献资料，甲基红乙醇溶液的浓度应在0.05%～0.2%，次甲基蓝浓度在0.05%～0.1%。亦即在配制好的混合指示剂中，甲基红的浓度应在0.