植物油脂检验 含皂量的测定（国家标准征求意见稿）.docVIP

LS/T ××××—×××× LS/T ××××—×××× PAGE PAGE 1 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 GB /T××××—××××中华人民共和国国家标准XXXX-XX-XX实施XXXX-XX-XX发布植物油脂检验 含皂量的测定 GB /T××××—×××× 中华人民共和国国家标准 XXXX-XX-XX实施 XXXX-XX-XX发布 植物油脂检验 含皂量的测定 Inspection of vegetable oils Determination of Soap Content (征求意见稿) ICS XX GB/T XXXX—XXXX GB/T XXXX—XXXX PAGE PAGE I 前 言 本标准修改采用AOCS CC 17-95《油脂中皂含量－滴定法》（英文版）。 本标准与AOCS CC17-95的主要技术差异： ——本标准的结构、技术要素及表述规则按GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定进行修改编写； ——修改了含皂量的定义； ——为便于滴定将“150 mm×40 mm具塞试管”改为“250 ——修改了结果计算公式与表达方法。 本标准与GB5533-85的主要技术差异： ——本标准的结构、技术要素及表述规则按GB/T 1.1-2000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》、GB/T 20001.4《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的规定进行修改编写； ——将适用范围修订为“适用于精炼植物油脂”； ——将样品溶解试剂“石油醚”修改为“丙酮水溶液（丙酮+水=980+20）”； ——将样品称取量由“10 g”修订为“40 g”； ——将“0.02 N硫酸溶液”修改为“0.01 mol/L 盐酸溶液” ——将“0.2%甲基红乙醇溶液”修改为“1%溴酚蓝溶液” ——将指示剂加入到丙酮水溶液中，并调节丙酮水到中性； ——增加了空白试验要求； ——将双试验允许差“不超过0.02%”修改为“不超过0.01%”。 本标准自实施之日起代替GB/T 5533-85《植物油脂检验 含皂量测定法》。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位： 本标准起草人： 本标准为GB/T 5533第一次修订。 PAGE 2 PAGE 3 植物油脂检验 含皂量的测定 范围 本标准规定了植物油脂中含皂量的测定方法。 本标准适用于精练植物油脂含皂量的测定。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 15687 动植物油脂 试样的制备 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准： 含皂量 Soap content 植物油脂加碱精炼后，油脂中残留的皂化物的量。 原理 试样用有机溶剂溶解后，加入热水使皂化物溶解，用盐酸标准溶液滴定。 试剂 丙酮水溶液: 量取20 mL水加入至980 mL丙酮中，摇匀。 盐酸标准溶液: CHCl=0.01 mol/L。 氢氧化钠溶液：CNaOH=0.01 mol/L。 指示剂: 1%溴酚蓝溶液。 仪器设备 具塞锥形瓶：250 mL。 微量滴定管：5 mL。 量筒：50 mL。 移液管：1 mL。 恒温水浴锅。 天平：分度值0.01 分析步骤 临分析前，取适量的丙酮水溶液（5.1），每100 mL中加入0.5 mL 1%溴酚蓝溶液（5.3），滴加盐酸溶液（5.2）或氢氧化钠溶液（5.3）调节至溶液呈黄色。 称取40 g样品置于具塞锥形瓶中，加入1 mL水，将锥形瓶置于在沸水浴 注：本标准适宜测定的油脂含皂量范围为0.05%，如油脂含皂量较高，测定时可减少试样用量（如4 加入50 mL丙酮溶液（7.1），在水浴中加热后，充分振摇，静置后分为两层。 注：如果油脂中含有皂化物，则上层将呈绿色至蓝色。 趁热逐滴加入 0.01 mol/L盐酸标准溶液，每滴一滴振摇数次，滴至溶液从蓝色变为黄色。 重新加热、振摇、滴定至上层呈黄色不褪色，记下消耗盐酸标准溶液的总体积。 同时做空白试验。 结果计算 油脂含皂量按下列公式计算： 式中：X——油脂中含皂量，%； V——滴定试样溶液消耗盐酸标准溶液的体积，mL； V0——滴定空白溶液消耗盐酸标准溶液的体积，mL； m——试样质量，g； 0.304——每毫摩尔油酸钠的质量，g。 精密度 双试验结果允许差不超过0.01%，求其平