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硅铝铁合金中硅―铝―铁联合快速分析 　　摘 要：研究了一种快速分析硅铝铁合金中硅-铝-铁的方法。试样配加碱性熔剂高温熔融，以稀盐酸浸取后定容。分取一定量的同一母液，分别以钼蓝光度法测定硅，EDTA滴定法测定铝，重铬酸钾滴定法测定铁。 　　关键词：硅铝铁合金；钼蓝光度法；EDTA滴定法；重铬酸钾滴定法 　　1 概述 　　硅铝铁合金是一种炼钢过程中广泛应用的复合脱氧剂。目前，对于这种铁合金主元素的分析，尚无国家标准分析方法可循，现有的方法通常采用元素的单独测定，测定方法繁琐费时。为了配合炼钢生产，参考相关文献[1-2]，通过用硅铝铁合金标样，多次试验分析，拟定出了采用同一母液测定硅铝铁合金中硅-铝-铁的联合快速分析方法。本方法方便快捷，结果稳定可靠，满足了炼钢生产的需要。 　　2 实验部分 　　2.1 试样制备 　　试样采用钻床合金钻头取样后进行振动磨研磨，粒度要求小于160目。 　　2.2 主要试剂 　　快熔剂：无水碳酸钠+四硼酸钠（硼砂）+无水碳酸钾=3+2+1（在120℃烘至除去四硼酸钠中的大部分结晶水，研细混匀）；钼酸铵溶液：（2.5%）；草-硫混合酸：10000ml中含草酸120g，硫酸（ρ1.84g/ml）220ml；硫酸亚铁铵溶液：（6%），每100ml加硫酸（1+1）1ml；氢氧化钠溶液：（50%）；EDTA标准溶液：（0.01000mol/L）；缓冲溶液：（PH=5.5），称取200g结晶醋酸铵溶于水，加入冰醋酸9ml，以水稀释至1000ml；硫酸铜标准溶液：（0.01000mol/L）；氯化亚锡溶液：（10%），称取10g氯化亚锡溶于50ml热盐酸（1+1）中，用水稀释至100ml；钨酸钠溶液：（25%），称取25g钨酸钠，加入5ml浓磷酸，用水稀释至100ml混匀；三氯化钛溶液：（1+9），取15～20%三氯化钛溶液20ml，用（1+9）盐酸稀释100ml，混匀（使用时配制）；重铬酸钾标准溶液：（C=0.001667mol/L）；硫酸亚铁铵溶液：（0.01000mol/L）。 　　2.3 样品溶解 　　称取试样0.1000g（精确至0.0001g）于预先盛有快熔剂2～3g的铂金坩埚中，混匀，再盖2g快熔剂，置于970～1000℃马弗炉中熔融7-10min。取出冷却，放入预先盛有125ml（1+4）热盐酸250ml烧杯中浸出熔块，洗净坩埚及盖，冷却至室温。将溶液转移到250ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。 　　2.4 硅钼蓝光度法测定硅 　　2.4.1 测硅过程 　　分取试液2ml于100ml的容量瓶中，加15ml水，10ml钼酸铵溶液，沸水浴加热30秒，加50ml草-硫混和酸，5ml硫酸亚铁铵溶液，最后用水稀释至刻度，摇匀。于722分光光度计上680nm处，1cm比色皿（试剂空白为参比），测量其吸光度值。 　　2.4.2 工作曲线绘制 　　称取3-4个含硅量不同的硅铝铁标样，按上述试验方法平行操作显色，测量其吸光度值并绘制工作曲线，从工作曲线上求得分析结果。或者以同品种含量相近的标样与试样平行操作，并以此换算分析结果。 　　2.5 EDTA滴定法测定铝 　　分取试液100ml于250ml容量瓶，用氢氧化钠溶液调至有稳定的沉淀后，再过量15ml，用水稀释至刻度，摇匀，过滤（弃去最初滤液）。分取滤液100ml于500ml三角瓶中，视铝含量高低，加入EDTA溶液，并过量5～10ml，以酚酞为指示剂，以（1+1）盐酸调至无色后，并过量2滴，加缓冲液20ml，煮沸4分钟，加（0.2%）PAN指示剂6-8滴，趁热用硫酸铜标准溶液滴定至紫红色为终点（不计读数），加氟化钠1～2g，再煮沸3min取下，再用硫酸铜滴定至紫红色为终点，记下消耗的硫酸铜标准溶液的体积数V。 　　分析结果按下式计算： 　　式中：C为硫酸铜标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V为滴定试样时消耗硫酸铜溶液的体积，ml；V0为滴定铝时随同做试样空白消耗硫酸铜溶液的体积，ml；m为分取试液所相当的试样量，g；26.98为铝的摩尔质量，g/mol。 　　或者以同品种含量相近的标样与试样平行操作，并以此换算分析结果。 　　2.6 重铬酸钾滴定法测定铁 　　分取试液100ml于300ml三角瓶中，于电炉上加热至微沸，用氯化亚锡溶液还原至浅黄色。稍冷，加10滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液还原至蓝色。滴加重铬酸钾溶液氧化至无色，加（15+15+70）硫磷混酸5ml，0.2%二苯胺磺酸钠指示剂5滴，以重铬酸钾滴定至稳定的紫色为终点，记下消耗重铬酸钾标准溶液的体积数V。 　　空白值的测定：与试样平行操作，以重铬酸钾氧化至无色后，加10.00ml硫酸亚铁铵溶液，5ml（15+15+70）硫磷混酸，5滴二苯胺磺酸钠指示剂，以重