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纳米氧化镁制备与分析 　　摘 要：纳米氧化镁的制备方法也是多种多样，以六水硝酸镁为前驱体，采用柠檬酸溶胶-凝胶法合成纳米MgO粉末，对其进行表征并与沉淀法所制备MgO粉末进行对比可见：溶胶-凝胶法有制成成品纯度高、均匀性好、制成温度低、反应易于控制等优点，而且可以根据需要制成块材?纤维?薄膜?粉体等各种不同的形态。 　　关键词：纳米氧化镁 六水硝酸镁 柠檬酸 　　纳米氧化镁材料是一种新型高功能精细无机材料。主要用于氯丁橡胶、丁基橡胶、丁睛橡胶以及氟橡胶的促进剂和活化剂，是胶粘剂、塑料、油漆、纸张的填料，亦可用于制造陶瓷、搪瓷、耐火材料及氧化镁水泥等，在医药上用作抗酸剂和轻泻剂。活性纳米氧化镁材料吸附性强，表面化学活性高，可作为高效解离吸附剂，吸附有毒化学物质，如含氯烃、有机磷化物和酸性气体等，用于环境保护。纳米氧化镁膜具有很好的耐高温效果，可以涂在高温炉的内壁，也可以应用在航天领域；它还有较好的耐磨性，还有一定的防潮、防腐的作用。[1] 　　1实验目的和实验准备 　　1.1实验目的 　　⑴纳米氧化镁的原料准备工作及样品的制备。 　　⑵对纳米氧化镁样品进行扫描电镜的相态测试，X-射线衍射分析 　　⑶处理XRD数据并分析扫描电镜图片，总结相关结论。 　　1.2 实验准备 　　1.2.1 实验药品 　　1.2.3实验参数的确定 　　本实验采用硝酸盐和羧酸盐体系，以六水硝酸镁为前驱体。研究了柠檬酸的作用机理、不同的工艺条件（水、无水乙醇、柠檬酸的加入量）对溶胶一凝胶稳定性的影响以及焙烧温度对粉末晶体粒径、结晶度的影响。 　　根据水：六水硝酸镁：柠檬酸：乙醇=100：9：9：2.1（摩尔比）[2] 　　以25ml水为标准依据相关数据计算得： 　　2 纳米氧化镁实验过程 　　2.1实验过程 　　2.1.2实验具体过程 　　⑴将水25ml，六水硝酸镁32g，柠檬酸26.25g，乙醇1.725ml，混合使其均匀。将溶液在50℃ 　　温度下搅拌30分钟。 　　⑵将温度设定到80℃搅拌数小时?2小时?。 　　⑶静止至少5小时溶液由溶胶变为凝胶粘度变大，略带黄色。 　　⑷将静止已久的凝胶放入焙烧炉在500℃下焙烧3小时。凝胶变为疏松白色蜂窝状，一碰即碎为白色粉末。[3] 　　⑸电镜扫描分析其相态，XRD分析粒径大小及相关科学参数。 　　2.2实验出现的问题 　　在前期实验中，焙烧得到的氧化镁带有部分杂质，通过延长焙烧时间也无法解决此问题，实验发现由于实验条件有限焙烧炉温度受限且温控装置不稳。在整个试验中胶体形成环境受限只能人为的去控制。 　　2.3实验中发生的反应 　　由于Mg2+和柠檬酸的络合能力比较强，所以首先会生成柠檬酸镁。柠檬酸镁的前驱体比较复杂，有聚合物存在。同时会发生Mg2+水解如下反应：Mg2++2OH-→Mg（OH）2 　　3纳米氧化镁制备方法与实验数据 　　3.1纳米氧化镁的制备 　　以六水硝酸镁为前驱体，采用柠檬酸溶胶一凝胶法合成了不同粒径（10～100nm）和结晶度的纳米MgO粉末。研究了柠檬酸的作用机理、不同的工艺条件（水、无水乙醇、柠檬酸的加入量）对溶胶一凝胶稳定性的影响以及焙烧温度对粉末晶体粒径、结晶度的影响。结果表明：未引入柠檬酸时，凝胶的稳定性较差.氧化镁产物粒径较大且团聚较严重。引入柠檬酸后，并当水：六水硝酸镁：柠檬酸：乙醇=100：9：9：2.1（摩尔比）时可形成稳定的凝胶体系。形成的凝胶在加热时，发生氧化还原反应其中NO-3提供氧化气氛，COO-3作为燃料，处于凝胶结构中的NO-3和COO-3在一定温度下发生“原位”氧化――还原反应，从而发生自蔓延燃烧。直到所有的干凝胶燃烧完，形成疏松粉末。 　　3.2纳米氧化镁及其前驱体的表征 　　所做粉末样品的XRD图谱，与MgO标准图谱比较后看出，出峰位置同标准谱的峰位置（2θ=43.00°，62.40°，78.70°，37.00°，74.80°）完全吻合，说明实验所制备的样品为MgO晶体，且没有其它杂质晶体生成。通过谢乐公式计算出粉末的平均粒径为41nm。 　　4 实验结果及分析 　　4.1实验结果 　　溶胶凝胶法制得到的纳米粉体粒度分布窄、分散性好、纯度高，并且反应易控制、副反应少、工艺操作简单、焙烧温度低，能够大大降低原料成本。 　　溶胶凝胶法能获得的粒子大小趋于一致。而溶胶凝胶法在材料制备初期就能控制材料的微观结构。溶胶凝胶法在纳米氧化物方面有着广阔的应用前景。 　　4.2结果分析 　　4.2.1发泡现象 　　前驱混合物在80℃下搅拌反应是会有大量气泡产生，随着静置时间的延长形成泡沫状的无水凝胶。在500℃温度下焙烧是发泡现象更是明显。 　　在大量试验的基础上，我们发现发泡的温度与前