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第五章 固体物质的合成与制备 5.1 固体物质的典型合成与制备方法 5.2 软化学和绿色合成方法 5.3 纳米粉体的制备 5.4 非晶态固体的制备 1 在当今材料科学飞速发展的时代，人们对各种 各样材料的需求以及众多新型材料的发现与应用开 发，使社会面貌发生了翻天覆地的变化，从而使 固 体材料制备逐渐成为 固体化学这门新生学科中的一 个重要组成部分。 固体化学也正是在这些新型和新颖材料开发的 基础上发展起来的。新型材料的制备不断开辟着固 体化学的新的研究方向。 2 固体材料的合成方法很多 人们一方面运用已经提出、发展并完善的“老” 方法来合成新颖的材料。 另一方面在寻求新的合成方法以改善老方法中 所存在的并难以克服的缺点，以求得更经济和方便 的途径来合成所需的固体化合物。 3 每种方法都有其自己的固有特点，某些固体材 料只能在特定的合成方法下才能制备出来，而某些 材料可用多种方法合成。 各种各样的方法之间，某些存在着共同的特点， 某些建立在其他的方法之上。 4 5.1 固体物质的典型合成与制备方法 5.1.1 制陶法(Ceramic method) 制陶法是高温下的固相反应方法，是一类很重要的合成 反应。 一大批具有特种性能的无机功能材料和化合物 ，如各类 复合氧化物、含氧酸盐类、二元或多元的金属陶瓷化合物(碳、 硼、硅、磷、硫族等化合物)等都是通过高温下(一般1000～ 1500℃)反应物固相间的直接合成而得到。 5 5.1.2 水热法和高压法 水热法和高压法在材料科学和固态化学愈来愈 得到广泛应用。 它作为晶体生长的一种重要方法以及在合成具 有特定用途的新材料方面，都有重要的应用价值。 而且，在获得固体的结构、功能和性质的基础信息 方面，高压法还能提供一种附加的参数或手段，因 而也有非常重要的科学意义。 6 （一）水热法 水热法是指在密闭体系中，以水为溶剂，在一定的温 度下，在水的自生压力下，反应混合物进行反应的一种方 法。 所用设备通常为不锈钢反应釜。 7 （一）水热法 水热法按反应温度分类可分为： (1) 低温水热法。在100℃以下进行的水热反应称之 为低温水热法。 (2) 中温水热法。在100～300℃下进行的水热反应 称之为中温水热法。 (3) 高温高压水热法。在300℃以上、0.3 GPa下进 行的水热反应称之为高温高压水热法。 8 （一）水热法 高温高压水热合成是一种重要的无机合成和晶体制备方法。 它利用作为反应介质的水在超临界状态的性质和反应物质 在高温高压水热条件下的特殊性质进行合成反应。 高温高压下水热反应具有三个特征： ① 使复杂离子间的反应加速； ② 使水解反应加剧； ③ 使其氧