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草化学成分研究 　　摘要：目的研究?草的化学成分。方法采用反复柱色谱法分离，利用化合物的波谱学数据结合理化性质鉴定化合物的结构。结果分离并鉴定了7个化合物：β-谷甾醇 （Ⅰ）、N-p-香豆酰酪胺（Ⅱ）、胡萝卜苷（Ⅲ）、芹菜素（Ⅳ）、豆甾醇（Ⅴ）、木犀草素（Ⅵ）、大波斯菊苷（Ⅶ）。结论化合物Ⅰ～Ⅴ为首次从此植物中分离得到。 　　关键词：?草；化学成分；黄酮 　　中图分类号：R282.71文献标识码：A文章编号：1672-979X(2008)05-0005-03 　　 　　Study on Chemical Constituents of Humulus scandens 　　LI Jun-jie, WANG Xiao-jing*, FU Yi-cheng 　　(Institute of Materia Medica, Shandong Academy of Medical Sciences, Jinan 250062, China) 　　Abstract：Objective To study the chemical constituents of Humulus scandens. Methods The constituents were isolated by column chromatography and their structures were elucidated by physico-chemical properties and spectroscopic analysis. Results Seven compounds were isolated and identified as β- sitosterol(Ⅰ),N-p-coumaroyltyramine(Ⅱ) , daucosterol (Ⅲ), apigenin (Ⅳ), stigmasterol (Ⅴ), luteolin (Ⅵ), cosmosiin (Ⅶ). Conclusion Compounds Ⅰ～ Ⅴ are isolated from Humulus scandens for the first time. 　　Key words： Humulus scandens; chemical constituent; flavone 　　 　　中药?草为桑科植物?草[Humulus scandens.(Lour. )Merr.]的全草，一年生或多年生草本植物。别名很多，主要有拉拉秧、锯子草、五爪龙、降龙草等，始载于《唐本草》[1]。?草生命力强, 资源丰富, 广泛分布于我国大部分地区（青海、新疆除外），东北亚、北美洲也有分布。味甘、苦, 性寒。具有清热解毒、利尿通淋的功效，主治肺热咳嗽、肺痈、虚热烦渴、热淋、水肿、小便不利、湿热泻痢、热毒疮疡、皮肤搔痒等[2]。已报道的从?草全草中分离出的主成分为黄酮类化合物。我们对?草进行了系统的化学成分研究，从其乙醇提取物的石油醚及乙酸乙酯部位分离并鉴定了7个化合物，分别是β-谷甾醇（Ⅰ）、N-p-香豆酰酪胺（Ⅱ）、胡萝卜苷（Ⅲ）、芹菜素（Ⅳ）、豆甾醇（Ⅴ）、木犀草素（Ⅵ）、大波斯菊苷（Ⅶ）。其中化合物Ⅰ～Ⅴ是首次从此种植物中分离得到的。 　　 　　1仪器和材料 　　熔点用X4型显微熔点仪测定（温度未校正）；核磁共振用Bruker Acance 6002型核磁共振仪测定；质谱用Agilent Trap VL型质谱仪测定。 　　柱色谱用硅胶（100～200目，200～300目），薄层色谱硅胶G、硅胶GF254、硅胶H（400目）均为青岛海洋化工产。色谱用试剂均为分析纯。 　　 　　2提取和分离 　　干燥?草15 kg，用90 %乙醇加热回流提取3次，浓缩，醇提物加水混悬后依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇反复提取，得石油醚提取物235 g，氯仿提取物223 g，乙酸乙酯提取物133 g，正丁醇提取物250 g。将石油醚提取物经常压柱层析，以石油醚-乙酸乙酯溶剂系统梯度洗脱，薄层层析（TLC）检测，合并相同组分，再反复经硅胶柱层析得到化合物Ⅰ和Ⅱ，乙酸乙酯提取物以氯仿-甲醇溶剂系统梯度洗脱，最后得到化合物Ⅲ和Ⅶ。 　　 　　3结构鉴定 　　化合物I：白色针晶（石油醚-乙酸乙酯），mp137.6～138.0℃。Liebermann-Burchard 反应阳性。电喷雾质谱（ESI-MS)（m/z）：414.4（M+），397.3（M+-OH，基峰）。同时与β-谷甾醇对照品薄层色谱Rf值及显色行为一致，且混合熔点不下降，故化合物I鉴定为β-谷甾醇。 　　化合物II：白色粉末（甲醇），mp 240～241 ℃。ESI-MS正离子检测：284[M +H]+， 负离子