第13章IR3.ppt

第三节 红外光谱仪器及测定技术 红外光谱仪 两种仪器的比较 红外光谱的测定技术 — 制样方法 内部结构 1. 色散型红外光谱仪 2. 傅里叶变换红外光谱仪 傅里叶变换红外光谱仪结构框图 傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 迈克尔干涉仪工作原理图 3. FT-IR与色散型IR的比较 第四节 红外吸收光谱分析一、制样方法 sampling methods 二.红外吸收光谱分析 定性和结构分析； 分析方法 与标准谱比较； 与对照品谱图比较； 光谱图的解析。 解析依据 吸收峰的位置、强度和峰形 1. 解析的一般步骤 判断可能含有的官能团 ； 探讨细则； 参考其他信息列出可能结构 对照标准 利用官能团特征频率区提供的信息 2.解析的注意事项 解析时应兼顾三要素； 注意相互映证 3. 红外标准谱图查阅方法 萨特勒（Sadtler）标准光谱集?：由美国费城Sadtler研究所编制，其特点是: ●谱图最丰富，有棱镜和光栅两种谱图。至1985年已收集编制了69，000张棱镜谱，至1980年已收集编制了59，000张光栅谱； ●备有多种索引，有化合物名称、分类、官能团字母、分子式、分子量、波长等索引；●同时出版多种光谱图等，除了红外的棱镜、光栅谱集外，还有紫外和核磁共振氢谱、碳谱共五种光谱图集。 分子光谱文献‘DMS’穿孔卡片：‘DMS’为Documentation of Molecular Spectroscopy的缩写。由英国和西德联合编制，谱图上列出了化合物名称、分子式、结构式及各种物理常数，不同类化合物用不同颜色表示。 API红外光谱图集?由美国石油研究所（API）44研究室编制。谱图较为单一，主要是烃类化合物，也收集少量卤代烃、硫杂烷、硫醇及噻吩类化合物的光谱。也附有专门的索引，便于查找。 Sigma Fourier红外光谱图库?由Keller R J编制，Sigma Chemical CO.于1986年出版，已汇集了10，400张各类有机化合物的FTIR谱图，并附有索引。此外还有Aldrich红外光谱图库，Coblentz学会谱图集等。 Spectral Database for Organic Compounds, SDBS. http://riodb01.ibase.aist.go.jp/sdbs/cgi-bin/cre_index.cgi?lang=eng 请用三种光谱法区别化合物乙苯和对二甲苯（请注明方法和区别要点） IR：乙苯，单取代770~730cm-1极强；710~695强（1分） 对二甲苯，对双取代860~800cm-1极强；730~690弱。 C8H8O From the molecular formula, the compound has 5 degrees of unsaturation (five double bonds, carbonyls or rings). The large number suggests the possible presence of an aromatic ring (4 degrees of unsaturation). 3400-3200 cm-1: no OH or NH present. 3100 cm-1: moderate peak suggesting unsaturated CH. 2900 cm-1 weak peak indicating possible saturated CH. 2200 cm-1: no unsymmetrical triple bonds. 1690 cm-1: strong carbonyl absorbance. 1610 cm-1: weak absorbance bands consistent with carbon-carbon double bonds The spectrum seems to be consistent with a carbonyl compound containing both single and double bonds. The carbonyl absorbance occurs at a relatively low wave number, suggesting the carbonyl is conjugated with a double bond or an aromatic ring. The large number of degrees of unsaturation suggest the presence of an aromatic ring. * * Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR 光锲 记录仪 放大器