X射线衍射仪操作规程及日常维护与注意事项.docVIP

X射线衍射仪操作规程及日常维护与注意事项 　　【摘 要】 介绍了X射线衍射仪（Rigaku Ultima IV）操作规程，总结了其日常维护和注意事项，为其使用提供指导。 　　【关键词】 X射线衍射仪 粉末衍射 操作规程 维护 　　X射线衍射仪利用X射线在晶体物质中的衍射效应进行物质结构分析。 　　1 仪器的组成 　　X射线源、测角仪、样品台、射线检测器，衍射图的处理分析系统以及循环水冷却系统。 　　2 原理介绍 　　X射线与晶体中电子相互作用，产生的X射线散射波相互叠加（相干散射）产生X衍射现象，每种晶体结构都有自己独特的X射线衍射图谱，即指纹特征，X射线衍射仪根据X射线衍射图谱的峰位、峰强及数量来定性分析、定量分析和晶体结构分析等[1]。 　　3 操作规程 　　3.1 样品制作 　　3.1.1 样品研磨 　　采用研钵进行研磨。从定性分析的角度来考虑，样品可以磨得细一点。样品在压片过程中，表面要平整均匀，看不到明显的颗粒物存在。样品太粗，参与衍射的晶粒数目少，衍射强度会下降；同时样品尺寸不均会存在一定的择优取向，不利于与标准谱图进行对比。研磨太细可能会破坏晶型结构，且颗粒尺寸太小，会产生对X射线的吸收，衍射强度降低，晶粒尺寸小也会引起峰宽化，不利于得到结构清晰的XRD谱图[2]。 　　3.1.2 压片 　　用药勺取适量粉末样品加入到样品架的凹槽中间，使松散样品粉末略高于样品架平面；取载玻片轻压样品表面，让粉末样品表面刮平与框架平面一致，并将多余的不在凹槽内的粉末刮掉，如此重复几次使样品表面平整。压平时，务必保持整个表面均匀平整且与凹槽平面一致。在粉末衍射中，样品填充在样品架上的深度对实验结果影响很大。不同材料用常规测试方法测试的深度不同，一般金属材料只能到几个微米级，碳有时可到毫米级，样品深度对测试结果影响不大；而对于原子吸收系数小的样品，如聚合物、高分子材料、有机药物等，如果样品的深度太浅，X射线很容易打到基体表面，检测不到信号[2]。 　　3.2 开机 　　3.2.1 打开并检查循环水冷却系统 　　打开循环水冷却系统，正常水温应该在20℃左右。如果循环水系统正常，打开衍射仪右下方开关以及左下角的照明灯。 　　3.2.2 打开X射线光源 　　双击电脑桌面XG Operation软件，弹出界面。点击X射线图标，开启X射线，大概1-2 min之后，可见软件上电压电流值为待机值20 kV和2 mA， 同时可以看到衍射仪顶上的X射线指示灯变为红色。 　　3.2.3 老化 　　每天第一次开机需要老化一次，老化后当天测试无需再次老化。点击软件界面上“execute aging”按钮，系统会按照设定好的程序老化，此时可以看到平底锅按钮由灰色变成黄色，显示正在老化。当该按钮再次变成灰色，且软件左下角的“Now executing aging...提示消失后，老化结束，此时电流为40mA，电压为40kv。 　　3.3 检测 　　3.3.1 样品放置 　　按压样品室门上的按钮，听到“滴-滴”连续声音且指示灯闪烁时，用双手轻轻拉开样品室的门，然后将样品架插入样品卡槽中（玻璃片较长的一端朝里），然后轻轻关上样品室的门，按压门上按钮，看到指示灯不再闪烁，且不再发出滴滴声之后，表明样品室已经关闭，可以进行测试了。 　　3.3.2 参数设定 　　双击“Standard Measurement”图标。“Folder name”栏输入数据保存路径；在“File name”栏输入文件名。点击对话框左上角的（Show Measurement Condition）图标；或双击“Condition”栏（有“1”的栏目的空白处）。在弹出的表中分别输入要测试的起始角度（Start angle）、结束角度（Stop angle）、每分钟测试速度（Scan speed，通常取2°/min，4°/min或8°/min或16°/min等）。 （“Sampling W.”=0.01，“KV”=35，“mA”=15 等字样均不必更改。）输完后，关闭窗口。 　　3.3.3 测试 　　点击“Standard Measurement”软件窗口左上角的（Execute Measurement，黄色）图标开始测试。初次开机时，测试前的初始化约需1 分钟；注意屏幕右上角出现的信息小窗口中的提示，初始化时的3 个提示均点OK。测试窗口（黑色背景）不要最大化，以免遮挡屏幕右上角的信息小窗口。 　　3.3.4 测试结束，仪器内左臂上红灯熄灭，两臂下降回到起始位置，信息小窗口中显示“Standby Now！”时，即可按钮开门换样。（“Standby Now！”结束后，信息小窗口会消失）。 　　3.4 数据导出和转化 　　样品测试好之后，一般