全自动机械臂固相萃取仪-土壤检测海能仪器解决方案.PDF

SPE-001-201711 全自动机械臂固相萃取仪－高效液相色谱法检测土壤中苯并（a）芘残留量 1 前言 多环芳烃（PAHs)是指两个或两个以上的苯环按线性、角状或簇状方式稠合在一起的一类 中性或非极性有机化合物 ，可分为芳香稠环型及芳香非稠环型。PAHs在环境中含量甚微但分 布广泛 ，一些 PAHs 中除含有致癌和突变的成分外 ，还含有多种促进致癌的物质 ，对人体健 康产生很大的威胁。采用海能全自动固相萃取仪-高效液相色谱法进行检测土壤中苯并 （a ） 芘农药残留 ，有效的缩短样品中目标物的固相净化所需要的时间 ，提高了工作效率 ，也节约 了人力 ；且能精准的控制上样、淋洗、洗脱等溶剂流速 ，提高了样品目标物的回收率。 2 仪器与试剂 2.1仪器 SPE400全自动机械臂固相萃取仪 ；HN200 多功能氮吹仪 ；高效液相色谱仪 ；索氏提取 器 ；样品筛 （18 目）；分析天平 ；离心机 ；其他常规玻璃仪器 ；滤膜 （有机相 ，0.22μm ）。 SPE400全自动机械臂固相萃取仪 2.2试剂及耗材 - 1- SPE-001-201711 实验用水应符合 GB/T6682 中三级用水的规格 ，使用试剂除特殊说明外 ，均为色谱纯。 正己烷 （色谱纯 ）；乙腈 （色谱纯 ）；二氯甲烷 （色谱纯 ）；丙酮 （色谱纯 ）。硅胶固 相萃取柱 ：1000mg/6ml。标准溶液 ：苯并芘 100μg/mL ，乙腈作为溶剂。 丙酮-正己烷溶液 ：用丙酮和正己烷按 1:1的体积比混合。 无水硫酸钠 ：干燥剂 ，置于马弗炉中400℃烘 4h ，冷却后置于磨口玻璃瓶中密封保存。 二氯甲烷-正己烷混合溶液 ：用二氯甲烷和正己烷按 1:1的体积比混合。 3 实验方法 3.1取样 取适量样品进行风干 ，除去样品中枝棒、叶片、石子等异物 ，研磨 ，过筛。 3.2提取 在制备好的滤纸筒中加入 10g样品和 5g无水硫酸钠 ，将滤纸筒放入索氏提取器中。加入 100ml丙酮-正己烷混合溶液 ，萃取 16h。 3.3过滤、脱水及浓缩 将提取液用无水硫酸钠除水。用适量丙酮-正己烷混合溶液洗涤提取容器 3次 ，再用适量 丙酮-正己烷混合溶液冲洗漏斗 ，洗液并入浓缩器皿。用 HN200多功能氮吹仪进行浓缩至 1ml。 加入约 3ml 乙腈 ，再浓缩至 1ml ，将溶剂完全转化为乙腈。 3.4 固相萃取柱净化 （硅胶柱 ） 1 表 固相净化条件 -2 - SPE-001-201711 过程 溶剂 试剂用量/mL 添加次数 试剂流速 空气助推/mL 推进速度/ 二氯甲烷 4 2 活化 2 5 正己烷 10 2 备用液 （样品 ） 1 1 2 5 润洗单管上样 正己烷（润洗液 ） 3 3 1 3 5 二氯甲烷-正己 洗脱