超高压液相色谱串联高分辨质谱筛查渔用投入品中禁限用药物.docVIP

超高压液相色谱串联高分辨质谱筛查渔用投入品中禁限用药物 　　摘要建立了超高压液相色谱静电场轨道离子阱质谱系统对渔用投入品中可能造成风险隐患的禁限用药物的快速?Y查与定量技术。以水（含1%甲酸）乙腈（1∶9， V/V）溶液进行提取，通过稀释降低基质效应，在Accucore RPMS 色谱柱（100 mm × 2.1 mm， 2.6 μm）上，以水（含0.1%甲酸）和乙腈（含0.1%甲酸）溶液为流动相，利用梯度洗脱、ESI离子化，Fullscan ddMS2 （opN）扫描模式进行数据采集，通过与预先建立好的药物标准品质谱、色谱数据库进行比对分析，实现了53种禁限用药同时筛查确证与定量分析。各药物最低检出浓度均低于10 ng/mL，在0.01～1.0 μg/mL范围内，各药物的线性相关系数均大于0.98，根据实际测定结果设定对渔药及渔用饲料中筛查药物的检出限分别为0.5和5.0 mg/L，对渔药及渔用饲料基质添加10和100 mg/kg 的各筛查成分，定量回收率均高于50%，相对标准偏差均小于15%。将本方法用于农业部渔用投入品质量安全隐患排查项目中，共筛查68个样品，其中在29个渔用兽药样品中筛查出15种说明书中未标明成分。 　　关键词渔用投入品； 筛查； 高分辨质谱 　　1引 言 　　我国水产养殖产量占全世界总量70%左右，是渔用投入品（包括渔药与渔用饲料）生产与消费大国