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实验九 柱层析分离邻硝基苯胺与对硝基苯胺 1. 柱层析 (柱色谱 Column Chromatography, CC) Chromatography, from Greek chroma, color and graphein to write, that is, color writing. Column chromatography in chemistry is a method used to purify individual chemical compounds from mixtures of compounds. It is often used for preparative applications on scales from micrograms up to kilograms. 1.2 吸附剂 (Adsorbent) 常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、氧化镁、碳酸钙、活性炭、纤维素等。实验室一般用硅胶或氧化铝。 柱层析硅胶100-200 目(mesh) 1.3 淋洗剂 (Eluent) 常用溶剂的洗脱能力： 水乙酸甲醇乙醇丙酮乙酸乙酯二氯甲烷石油醚 柱层析用于制备目的的分离或纯化，从几十毫克到数十克，工业规模可达数公斤。 1.4 柱层析应用 混合物分离，可用极性不同的淋洗剂淋洗，一般是极性先小后大（改变不同极性溶剂的比例），此为梯度淋洗 (gradient elution)。 3. 实验步骤 Procedures 3.1 装柱 将层析柱洗净、干燥，垂直固定，下接锥形瓶。 准备: 取硅胶 (100-200 mesh) 10 g，加石油醚30 mL，搅拌均匀，调成糊状。向柱内加入石油醚10 mL(至约柱高1/3)。打开 旋塞，将调好的石油醚-硅胶-通过漏斗加入，并轻敲柱体，至硅胶全部装完。 湿法装柱 装柱过程中，维持一定高度的溶剂层，不得露出硅胶表面. 柱装得应均匀、密实，无断层、裂缝、暗沟或气泡，硅胶表面水平。 3.2 上样 当溶剂层液面刚好下降至硅胶表面时，关上旋塞，用滴管沿柱内壁加入邻硝基苯胺与对硝基苯胺溶液 (2 x 0.05 M) 2 mL.打开旋塞，当液面刚好下降至硅胶表面时，关上旋塞，用少量石油醚冲洗，再打开旋塞，当液面刚好下降至硅胶表层面时，再关上旋塞。至此，完成上样。 上样后加脱脂棉覆盖硅胶表面。 注意使溶剂始终覆盖硅胶表面。 3.3 淋洗 用两种不同极性的淋洗剂淋洗 I. 4:1 (V/V) 石油醚-乙酸乙酯 50 mL (40 + 10 mL) 淋洗 黄色带——邻硝基苯胺，用100 mL 锥形瓶接受。 若无中间空白带则要换接受瓶。 II. 2:1 (V/V) 石油醚-乙酸乙酯 54 mL (36 + 18 mL) 淋洗 淡黄色带——对硝基苯胺，应换接受瓶 (100 mL锥形瓶)。 注意洗脱过程中不得淋干。 淋洗过程可用TLC跟踪。 3.4 除溶剂 用旋转蒸发仪除去溶剂，挥发至干得纯组分邻硝基苯胺与对硝基苯胺。 可用TLC 检验其纯度，计算Rf值。 展开剂: 石油醚-乙酸乙酯 (2 : 1 V/V) 3.5 重结晶 邻硝基苯胺与对硝基苯胺均可用水重结晶，得橙黄色的邻硝基苯胺晶体与黄色的对硝基苯胺晶体。 实验结果 馏分沸程： 压力：减压(水泵压力表读数)：P MPa 真空度（mmHg）= 760 - P x 106/133.3 1 mmHg = 133.3 Pa = 0.133 kPa 收集馏分体积 (mL)： 回收率： 2. 减压蒸馏如何防暴沸？加沸石可以吗？ 3. 减压蒸馏装置主要由哪些部分组成？ 4. 简述水泵、油泵减压蒸馏装置的不同点。 5. 简述油泵减压蒸馏装置中各保护装置的作用。 6. 乙酰乙酸乙酯的沸点181 ?C/760 mmHg，若减压至20 mmHg，估计其沸点。 7. 当蒸馏物中含有低沸点的组分时，若进行减压蒸馏， 应如何做？ 回答问题： 补充： 1. 教材 p50 思考题 2 用锥形瓶作减压蒸馏的接收瓶行不行？为什么？ 实验六 萃取分离 本实验萃取分离苯甲酸、对甲苯胺与甲苯的混合物并纯化。 一. 萃取原理 萃取 (提取 extraction) 是利用被萃取物在两相 (固-液或互不混溶的液-液相) 中的溶解度或分配系数不同而实现分离的操作。 萃取是有机化学实验中用来分离混合物与提取、纯化有机化合物的常用基本操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中分离、提取所需要的化合物，也可以用来提纯化合物。萃取广泛应用于有机合成、化学化工、天然产物的提取、分离与纯化。 萃取率为萃取物在萃取液与母液中的质量之比。萃取率越高，表示萃取的