xrd x射线衍射课件.pptx

五 X射线衍射的强度衍射线束的强度：晶体结构中原子的种类，数目及排列方式、晶体的完整性、参与衍射的晶体体积等因素 此外，温度，X射线的吸收及多晶体的晶粒数目 一般从一个电子、一个原子、一个晶胞、一个晶体、粉末多晶循序渐进地介绍它们对X射线的散射，讨论散射波的合成振幅与强度一个电子对X射线的散射强度（偏振因子）原子内各电子散射波合成一个原子对X射线的散射强度（原子散射因子）晶胞内各原子散射波合成一个晶胞对X射线的散射强度（结构因子）小晶体内各晶胞散射波合成一个小晶体对X射线的散射强度与衍射积分强度（干涉函数）温度因子多重性因子角因子，吸收因子（粉末）多晶体衍射强度衍射线强度推导公式五 X射线衍射的强度一个电子对X射线的散射 汤姆逊（Thomson）公式：电子散射的强度偏振因子表示非偏振的X射线照射到一个电子上时，在距离该电子R距离的P点的散射强度在空间各个方向是不同的，并与散射角2θ有关五 X射线衍射的强度一个原子对X射线的散射原子散射因子五 X射线衍射的强度一个晶胞对X射线的散射--结构因子结构因子：表征了晶胞内原子种类，数量，原子位置对衍射强度的影响定义五 X射线衍射的强度结构因子的计算方法 --- 典型结构的消光规律简单点阵：单胞中只有一个原子，基坐标为（0，0，0），原子散射因数为f，该种点阵其结构因子与HKL无关，即HKL为任意整数时均能产生衍射，例如（100）、（110）、200）、（210）…。2）当H+K+L=偶数时， 即体心点阵只有指数之和为偶数的晶面可产生衍射，例如（110）、（211）、（220）、。1）当H+K+L=奇数时， ，即该晶面的散射强度为零，这些晶面的衍射线不可能出现，如（100）、（111）、（311）等。五 X射线衍射的强度体心点阵：单胞中有两种位置的原子，即顶角原子，其坐标为（0，0，0）及体心原子，其坐标为 (1/2,1/2,1/2)五 X射线衍射的强度面心单胞：单胞中有四个同类的原子，其坐标为（0，0，0）(1/2 1/2 0) (1/2 0 1/2) (0 1/2 1/2 )如NaCl MgO结构 P43 可见凡事具有相同点阵类型的晶体，都具有相同的基本的系统消光规律，另外结构因子的表达式中，不含有晶胞参数这说明结构因子不受晶胞的形状和大小的影响，只与晶胞所含原子数及原子位置有关五 X射线衍射的强度三种晶体可能出现衍射的晶面简单点阵:什么晶面都能产生衍射体心点阵:指数和为偶数的晶面面心点阵:指数为全奇或全偶的晶面back五 X射线衍射的强度点阵类型点阵符号系统消光条件简单点阵P无体心点阵 Ih+k+l=2n+lC面带心点阵Ch+k=2n+lB面带心点阵Bh+l=2n+lA面带心点阵Ak+l=2n+l面心点阵Fh,kl, 奇偶混杂三方点阵R-h+k+l 不等于3n五 X射线衍射的强度由此可知，衍射产生的充分必要条件应为:衍射的必要条件布拉格方程 衍射的方向 衍射的充分条件 结构因子不等于0 衍射的强度五 X射线衍射的强度练习题:1 为什么说衍射线束的强度与晶胞中原子位置和种类有关,获得衍射线的充分条件是什么?2 试在用下列结构的物质所摄得的粉末图样上,确定其最初三根线条(即最低的2?值)的2 ?与晶面指数(HKL) ,入射的辐射为CuK?(1) 简单立方 (a=0.3nm)(2) 简单正方(a=0.2nm, c=0.3nm) 第二章 X 射线多晶衍射方法及应用 一 多晶衍射方法一 多晶衍射方法 X射线衍射仪多晶粉末衍射仪单晶结构测定四元衍射仪微区衍射仪表层衍射仪荷兰帕纳科公司多功能X射线衍射仪一 多晶衍射方法11衍射仪构成原理图一 多晶衍射方法X射线衍射仪实验条件选择 （一）试样衍射仪的试样是平板状，具体外形见下图一 多晶衍射方法X射线衍射仪实验条件选择 （一）试样对试样形状和粒度的要求金属、非金属的块状、片状或各种粉末粉末粒度 1μm-5μm左右最佳，能通过325目的筛子为合适试样的厚度也有一个最佳值一 多晶衍射方法实验条件选择 （二）实验参数的选择阳极靶和滤波片 阳极靶 Z靶 ≤ Z样或Z靶 Z样。 滤波片 当Z靶 ≤40时，Z滤 = Z靶 - 1；当Z靶 40时，Z滤 = Z靶 – 2一 多晶衍射方法实验条件选择 （二）实验参数的选择X射线管的电压和电流通常管电压为阳极靶材临界电压的3-5倍，管电流可以尽量选大，但电流不能超过额定功率下的最大值。 一 多晶衍射方法实验条件选择 （二）实验参数的选择（P66)狭缝光栏时间常数扫描速度扫描方式一 多晶衍射方法X射线衍射仪X射线衍射仪衍射分析过程一 多晶衍