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Page: * * 分析化学实验  分 析 化 学 实 验 分 析 化 学 实 验 南 京 邮 电 大 学－材 料 院 主讲人：冯晓苗 办公室：教5-421 分 析 化 学 实 验 南 京 邮 电 大 学－材 料 院 主讲人：张　磊 办公室：教5-408 一、教学计划 课程简介 总学时：16学时（安排4个实验） 考核方式:实验报告、实验操作。 二、学习分析化学实验课程的目的 1、加深对分析化学基础理论、基本知识的理解 2、正确熟练地掌握定量分析化学的实验技能和 基本操作； 3、提高观察问题、分析问题和解决问题的能力 4、培养学生严谨的工作作风、良好的实验习惯 和实事求是的科学态度 5、树立严格的“量”的概念，为将来从事科学研 究和实际工作打下良好的基础。 三、分析化学实验课程的要求 1、实验前认真预习，领会实验原理，了解实 验步骤和注意事项； 2、进入实验室，应严格遵守实验室规则； 3、实验时要严格按照规范操作进行，仔细观察 实验现象，并及时、实事求是地记录实验数 据并当堂提交。 4、认真写好实验报告。 1、直接称量法：适用于称量某一物体的质量。 2、固定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂。 3、差减法：用于称量一定质量范围的试样 1 ．取称物瓶的方法 2．将试样从称量瓶转移入接收器的操作 五、标准溶液配制方法 1、直接法：试剂的组成与其化学式完全相符； 试剂的纯度足够高（99.9％以上），而杂质的含量应少到不影响分析的准确度； 在通常条件下稳定； 试剂参加反应时，按反应式定量进行，没有副反应。 2、间接法（标定法）： 六、容量玻璃仪器的使用方法* 酸式滴定管 碱式滴定管 单标记移液管 吸量管 容量瓶 1、移液管 单标移液管 用以准确移取固定体积的溶液，有各种不同的规格，如：50ｍL、25ｍL、20ｍL、15mL、10mL、5mL、2mL、1mL等，可根据实验的要求进行选用。这种移液管一般使用的较多，习惯称之为单标移液管。 移液管的使用操作 ① 洗涤 使用前必须用洗涤剂溶液或铬酸洗液洗涤。用洗耳球吸入洗涤剂至移液管膨体部分的1/4，边旋转边放平，使内部玻壁均与之接触，随后放出洗涤剂（若用铬酸洗液，则应放回原装洗液瓶内），先用自来水冲洗数次后再用蒸馏水洗（三遍）干净。 ② 移取溶液 移取溶液前，先移取少量该溶液润洗移液 管2-3次，润洗与洗涤方法同。然后插入溶液2/3深 度中，用洗耳球吸取溶液至刻度以上 立即用 食指按紧移液管口然后取出，轻微减轻食指压力并转动移液管使溶液慢慢流出，同时观察液面，当液面达到与刻度相切时，立即按紧食指,用滤纸片将沾在移液管下端的试液擦去（注意滤纸片不可贴在移液管咀,以免吸去试液）， 将其垂直放入接受器,使移液管下端与接受器内壁接触并将接受器稍倾斜,全放开食指让溶液自由流下,待溶液完全流出后，按规定，稍候15秒才取出移液管。 移液管的操作方法 吸量管 带有刻度的移液管称之为吸量管，一般用于10mL以下溶液体积的移取。可以根据需要移取吸量管刻度上的任何体积。吸量管规格常用的有0.1～10mL。吸量管的基本操作与移液管同。 容量瓶 1．用途与规格 用以配制标准溶液或基准溶液，也用于溶液的倍数的稀释。有各种规格体积的容量瓶（5，10，25，50，100， 500，…，2000ml）。 2．容量瓶的使用操作 容量瓶使用之前，应检查塞子是否与瓶配套。 将容量瓶盛水后塞好，左手按紧瓶塞，右手托起瓶底使瓶倒立，如不漏水方可使用。瓶塞应用细绳系于瓶颈，不可随便放置以免沾污或错乱。 配制溶液时，先将准确称取的物质在小烧杯中溶解，再进行操作。将溶液沿玻棒注入容量瓶，溶液转移后，应将烧杯沿玻棒微微上提、同时使烧杯直立，避免沾在杯口的液滴流到杯外，再把玻棒放回烧杯。接着，用洗瓶吹洗烧杯内壁和玻棒，洗水全部转移入容量瓶，反复此操作四、五次以保证转移完全。以上过程，称为“定量转移”操作。定量转移后，加入稀释剂（例如水），当加水至约大半瓶时，先将瓶摇动（不能倒置）使溶液初步均匀，接着继续加至离刻度线约0.5cm处，用小滴管逐滴加入蒸馏水至液面与标线相切，盖好瓶塞，用食指压住塞子，其余四指握住颈部　，另一手（五只手指）将容量瓶托住并反复倒置，摇荡使溶液完全均匀，此操作为“定容”。 滴定管的使用操作 1.酸式滴定管:酸性和氧化性物质 （1）检查酸式滴定管的活塞与活塞套是否 密合配套； （2）涂凡士林： a.清理　将酸