各论第一章羧酸及其酯类药物的分析课件.ppt

*;药物分析学;各类（个）药物;本章要求;芳酸;一、典型药物结构;苯甲酸类;芳基烷酸类;氯贝丁酯 clofibrate; 结构特点;; 理化性质;芳酸的酸性强度与分子中芳环、取代基(吸电子、给电子)、及其连接位置有关;如酸性大小比较： 水杨酸 阿司匹林 苯甲酸 ;*;;;+ CH3COONa;; 具酚羟基或潜在酚羟基的药物 ;水杨酸 ChP（2010） [鉴别] （1）取本品的水溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色;;应用：对氨基水杨酸钠、贝诺酯水解产物，在稀盐酸中与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成的重氮盐再进一步偶合作用得到有色产物;; 紫外光谱法;;——广泛应用于该类药物的原料药;阿司匹林;;; Chp(2005) 检查原理及方法： 阿司匹林无酚羟基，不能与直接高铁盐作用 水杨酸可直接与高铁盐反应呈色;;;;;直接滴定法 水解后剩余滴定法 两步滴定法;水杨酸类的酚羟基可以发生 A. 三氯化铁反应 B. 水解反应 C. 酯化反应 D. 沉淀反应 E. 重氮化-偶合反应 ;水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH值是 A. pH10.0 B. pH2.0 C. pH7～8 D. pH4～6 E. pH2.0±0.1 ;区别阿司匹林和丙磺舒，最常用的试液是 A. 碘化钾 B. 碘化汞钾 C. 三氯化铁 D. 硫酸亚铁 E. 亚铁氰化钾 ;阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是 A. 苯酚 B. 乙酰水杨酸 C. 水杨酸 D. 醋酸钠 E. 醋酸苯酯 ; 阿司匹林中要求检查的已知杂质为 A. 乙酰水杨酸酐 B. 乙酰水杨酸水杨酸 C. 水杨酸 D. 水杨酰水杨酸 E. 以上都不对 ; 阿司匹林中水杨酸的检查为什么由对照法改为HPLC？ A. 除了水杨酸还有有关物质 B. 对照法无法比较结果 C. 没有水杨酸对照品 D. 检查过程中阿司匹林可能水解 E. 以上都不对 ;对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是 A. 水杨酸 B. 间氨基酚 C. 氨基酚 D. 苯酚 E. 苯胺 ;酸碱中和，反应摩尔比1:1;阿司匹林 ChP（2010）;USP（32）;剩余滴定法为什么进行空白试验？;空 白;案例： 某药检所抽取某医院药房阿司匹林片，测定结果为94.8%，低于含量限度（95.0%-105.0%），按药品法规要求，应没收作劣药处理，并进行罚款。因为含量处于边缘??对疗效不会造成很大影响，医院从经济角度出发，力争继续使用。双方为此发生激烈争执。; 反应原理：反应分两步进行 第一步 中和（酸杂质） 第二步 水解、剩余滴定;第一步 中和;第二步 水解后剩余滴定 ;片剂含量测定结果的计算 ;ChP 水杨酸二乙胺乳膏剂、丙磺舒片剂;;USP 阿司匹林胶囊、栓剂 （除去辅料及水杨酸的干扰）;阿司匹林、水杨酸 钠盐 同时保留; ChP 对氨基水杨酸钠、阿司匹林等芳酸制剂;TEXT;