第3章 分析样品的制备课件.ppt

第3章 分析样品的制备;;第一节 化学原料药分析样品的制备;结构与性质;结构与性质;例：阿司匹林含量的测定;例：乳酸钙的含量测定;例： 富马酸亚铁的含量测定;例：葡萄糖酸锑钠的含量测定;例：葡萄糖酸锑钠的含量测定;二、化学分解法;ⅰ）碱水解法;ⅰ）碱水解法;ⅰ）碱水解法;ⅰ）碱水解;ⅱ）酸水解;ⅲ）碱性还原;ⅲ）碱性还原;ⅲ）碱性还原;反应式：;三、有机破坏法;三、有机破坏法;三、有机破坏法;三、有机破坏法;凯氏定氮法;凯氏定氮法;扑米酮原料药—扑米酮的测定—氮测定法;三、有机破坏法;三、有机破坏法;三、有机破坏法;三、有机破坏法;三、有机破坏法;三、有机破坏法;三、有机破坏法;三、有机破坏法;三、有机破坏法;三、有机破坏法;三、有机破坏法;三、有机破坏法;三、有机破坏法;三、有机破坏法;三、有机破坏法;三、有机破坏法;三、有机破坏法;第二节 化学药剂分析药品的制备;药物制剂分析的特点; 药物制剂分析的特点;1 制剂分析比原料药分析复杂;1 制剂分析比原料药分析复杂;2 分析项目不同;3 含量测定结果的表示不同;4 分析方法侧重不同;一、固体制剂分析样品的制备;一、固体制剂的分析1、溶解-过滤法;一、固体制剂的分析2、超声波提取法;一、固体制剂的分析3、溶剂萃取法;一、固体制剂的分析4、固相萃取法;;5、改变测试条件或测试方法;例：硫酸亚铁片的含量测定;二、半固体制剂分析样品的制备;二、半固体制剂分析样品的制备;1、软膏剂分析样品的制备;软膏剂分析样品的制备;软膏剂分析样品的制备;软膏剂分析样品的制备;软膏剂分析样品的制备;软膏剂分析样品的制备;二、半固体制剂分析样品的制备;三、液体制剂分析样品的制备;注射剂分析样品的制备;注射剂分析样品的制备;注射剂分析样品的制备;注射剂分析样品的制备;注射剂分析样品的制备;注射剂分析样品的制备;三、液体制剂的分析样品的制备2、口服液分析样品的制备;四、复方制剂分析样品的制备;四、 复方制剂分析样品的制备;研究待测主药的物理和化学性质，找出它们的共性和特性，是制定科学的分析方法的基础。 有些复方制剂，难以分别控制各主药含量，亦可测定总量。如??方泛影葡胺注射液，其为1份泛影酸钠与6.6份泛影葡胺加适量氢氧化钠制成，中国药典采用碱性条件下水解，用硝酸银滴定法测定泛影酸钠与泛影葡胺总量的方法，控制其质量。;1、在线分离分析法 2、选择性分析法 ;1、在线分离分析法;取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲恶唑44 mg）置100 mL量瓶中，加0.1 mol/L盐酸溶液适量，超声处理使主成分溶解，并用0.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，即得。 精密称取磺胺甲恶唑对照品和甲氧苄啶对照品适量，用0.1 mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1 mL中约含有磺胺甲恶唑0.44 mg的和甲氧苄啶89μg的溶液。 分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μL注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长240 nm处测定磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的吸收值，计算出其含量。 ;2、选择性分析法;①专属分析法;②分步测定法;铝：测定铋后的溶液，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH = 6.0），再精密加入加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05 mol/L），并煮沸10分钟，放冷，加二甲酚橙指示液，用锌滴定液（0.05 mol/L）滴定至溶液由柠檬黄色转变为橘红色。读出锌滴定液使用量，计算铝的含量。;氧化镁：精密称取上述细粉适量（约相当于重质碳酸镁0.4 g），供试品置50 mL坩埚中，缓缓灼烧至完全炭化，放冷至室温，加硝酸3 mL，低温加热至硝酸气除尽后，灼烧时完全灰化；放冷至室温，用稀盐酸15 mL将残渣移至50 mL烧杯中，煮沸时残渣溶解，然后加水20 mL、甲基红指示液1滴，滴加氨试液使溶液红色消失，再煮沸5分钟，趁热过滤，滤渣用微温2%氯化铵溶液30 mL洗涤，合并滤液与洗液于100 mL量瓶中，放冷，再依次加水20 mL、氨-氯化铵缓冲液（pH = 10.0）以及三乙醇胺溶液（1→2）各5 mL，再加铬黑T指示剂少量，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05 mol/L），滴定至溶液（0.05 mol/L）显纯蓝色，读出乙二胺四醋酸二钠滴定液使用量，计算氧化镁的含量。 ;复方制剂分析示例;复方制剂分析示例;复方制剂分析示例;复方制剂分析示例;②氯化钠的测定;第三节 中药及其制剂分析样品的制备;一、分析样品的提取方法;1冷提取-①冷浸法;1冷提取-②渗漉法;1冷提取-②渗漉法;1冷提取-②渗漉法;1冷提取-③萃取法;利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种