超高效液相色谱串联质谱法测定霜霉威在番茄和土壤中残留及消解动态.PDF

上海朴贝公司色谱光谱耗材优惠供应 第３４卷　 第６期 环　 境　 化　 学 Ｖｏｌ． ３４，Ｎｏ． ６ ２０１５年　 　 ６月 ＥＮＶＩＲＯＮＭＥＮＴＡＬ ＣＨＥＭＩＳＴＲＹ Ｊｕｎｅ ２０１５ ＤＯＩ：１０．７５２４／ｊ．ｉｓｓｎ．０２５４⁃６１０８．２０１５．０６．２０１４１２０４０４ 柳亚男，李敏敏，范蓓，等．超高效液相色谱串联质谱法测定霜霉威在番茄和土壤中残留及消解动态［Ｊ］．环境化学，２０１５，３４（６）： １０７２⁃１０７７ ＬＩＵ Ｙａｎａｎ，ＬＩ Ｍｉｎｍｉｎ，ＦＡＮ Ｂｅｉ，ｅｔ ａｌ． Ｒｅｓｉｄｕｅｓ ａｎｄ ｄｉｓｓｉｐａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｒｏｐａｍｏｃａｒｂ ｉｎ ｔｏｍａｔｏｅｓ ａｎｄ ｓｏｉｌ ｕｓｉｎｇ ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ［Ｊ］．Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１５，３４（６）：１０７２⁃１０７７ 超高效液相色谱串联质谱法测定霜霉威 在番茄和土壤中残留及消解动态∗ 柳亚男　 李敏敏　 范　 蓓　 卢　 嘉　 贺　 妍　 孔志强　 孙玉凤　 王凤忠∗∗ （中国农业科学院农产品加工研究所农业部农产品加工质量安全风险评估实验室（北京）／ 农业部农产品加工综合性重点实验室，北京，１００１９３） 摘　 要　 应用所建立的分散固相萃取⁃液相色谱⁃串联质谱法测定土壤和番茄中霜霉威为 ０．０２、０．２０、 －１ ２．００ ｍｇ·ｋｇ 等３个添加浓度时，日内平均回收率为８３．９％—１０４．６％，日内相对标准偏差为１．０％—５．５％，日间 －１ 平均回收率为８４．３％—１０８．９％，日间相对标准偏差为１．４％—４．９％．霜霉威在 １．０—２０００ μｇ·Ｌ 浓度范围内相 ２ －１ 关系数Ｒ ＞０．９９９２，在土壤中和番茄基质中定量限均为０．０２ ｍｇ·ｋｇ ．该方法能够满足现有限量标准的要求．霜 －１ 霉威消解动态试验采用推荐高剂量（９０ ｇ·ｈａ ）为施药剂量，在植株第２穗果膨大期开始喷药 １次，分别测定 喷药后２ ｈ、１ｄ、２ ｄ、４ ｄ、７ ｄ、１４ ｄ 的霜霉威残留量的变化．浙江杭州、山东潍坊和河南商丘的３个试验点消解 动态试验中，降解动态符合一级动力学指数模型．２０１１—２０１２年霜霉威在番茄中降解半衰期为２．４—４．７ ｄ，在 －１ 土壤中降解半衰期 １．１—１．５ ｄ．施药５ ｄ后的残留量均小于检测限，远远低于２．０ ｍｇ·ｋｇ 最大残留限量，实际 样品中霜霉威的残留量均低于检测限．７２２％霜霉威水剂按照推荐剂量 １．５倍喷施番茄 １次，其喷施２ ｈ后的 －１ 残留量仅为１．５ ｍｇ·ｋｇ ，符合残留要求可以安全使用． 关键词　 超高效液相色谱⁃串联质谱法，霜霉威，消解，残留． Ｒｅｓｉｄｕｅｓ ａｎｄ ｄｉｓｓｉｐａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｒｏｐａｍｏｃａｒｂ ｉｎ ｔｏｍａｔｏｅｓ ａｎｄ ｓｏｉｌ ｕｓｉｎｇ ＵＰＬＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ ＬＩＵ Ｙａｎａｎ　 　 ＬＩ Ｍｉｎｍｉｎ