二硫化钼粉体表面改性的研究及其的应用.docVIP

二硫化钼粉体表面改性的研究及其的应用 　　摘要：文章研究了二硫化钼（MoS2）的表面改性方法，用十二烷基苯磺酸钠（SDBS）在乙醇溶剂中对二硫化钼进行表面改性，通过二硫化钼的分散稳定性、随时间推移的浊度变化和吸油量表征表面改性的效果，利用XRD表征了改性前后二硫化铜粉末晶型。并用改性后的二硫化钼制备出了锂基润滑脂。研究结果证实SDBS有效覆盖在二硫化钼粉末表面，增强二硫化钼的亲油性能，且二硫化钼结构无明显变化，用改性后二硫化钼制备的锂基润滑脂的减摩性得到增强。 　　关键词：二硫化钼；十二烷基苯磺酸钠；表面改性；润滑；润滑脂 　　中图分类号：TE624.82 　　文献标识码：A 　　文章编号：1002-3119（2015）02-0026-05 　　0 引言 　　2H晶型的二硫化钼（MOS2）具有良好的润滑性能。有研究表明润滑脂加入二硫化钼后，可以降低磨损和摩擦系数，改善润滑脂的抗磨减摩性能，在润滑膜遭受短暂的冲击负荷或高温的情况下，可起补强作用，起到极压添加剂的作用。此外，二硫化钼可使润滑脂增稠，提高对流失的抵抗力、增强密封性和防护性并提高热安定性。 　　由于二硫化钼粉体表面能较低，具有较强的亲水性，需对其进行表面改性，改变颗粒表面的吸附层物化性质，使其表面的亲水性变为亲油性，使二硫化钼粉体更易分散在基础油中，提高润滑脂的润滑性能。 　　十二烷基苯磺酸钠（SDBS）是一种阴离子型表面活性剂，因其生产成本低、性能好、用途广泛，是洗涤剂中用量最大的合成表面活性剂；直链结构的SDBS也易生物降解，生物降解性大于90%，对环境污染程度小。 　　本文用SDBS改性二硫化钼，增强其在基础油中的分散性，制备了含改性二硫化钼的锂基润滑脂。经过实验，证明改性后的二硫化钼能有效提高锂基润滑脂的抗磨性能。 　　1 实验部分 　　1.1试剂 　　二硫化钼，日本RACOLUBA株式会社；无水乙醇。分析纯，天津永大化学试剂有限公司；十二烷基苯磺酸钠，分析纯，上海晶纯实业有限公司；PAO40，工业级，埃克森美孚公司；蒸馏水，实验室制备。 　　1.2仪器 　　DL-369A型超声波清洗器，上海之信仪器有限公司；真空干燥箱，上海精宏实验设备有限公司；WGZ-800型浊度计，上海昕瑞仪器仪表有限公司；TG16-WS型离心机，上海嘉鹏科技有限公司；EmpyreanX射线衍射仪，荷兰帕钠科公司；STA-449F3热分析仪，德国耐驰公司。 　　1.3实验方法 　　1.3.1二硫化钼改性 　　取一定量二硫化钼粉体及无水乙醇，加入到250mL三口瓶中，超声分散，置于70℃恒温水浴中冷凝回流，取一定量SDBS和无水乙醇混合液，缓慢添加到二三口瓶中，恒速搅拌3h，待体系冷却至室温，抽滤，滤饼用无水乙醇洗涤，真空干燥、粉碎、标记，保存待用。 　　1.3.2润滑脂的制备 　　将称量好的基础油PA040和12-羟基硬脂酸加入反应釜中加热搅拌均匀，达到一定温度后缓慢滴入氢氧化锂溶液稠化；在常压下脱水膨化，降温后将称量好的改性二硫化钼粉体加入并搅拌，用三辊研磨机研磨2遍，制得润滑脂试样。同时做空白对比润滑脂试样。 　　1.4测试方法 　　1.4.1沉降及分散性能 　　（1）取一定量改性前、后的二硫化钼粉体，分别加入装有溶剂（纯水、甲苯、石蜡油）的烧杯中，搅拌30min，静置2h，观察其沉降及分散性能。 　　（2）往烧杯中添加0.5g改性前、后二硫化钼粉末，再加入99.5g PA040，经过超声分散后，搅拌30min，开始静置，观察沉降情况。改性前二硫化钼+PA040标号为油1，改性后二硫化钼+PA040标号为油2。 　　1.4.2浊度 　　（1）取一定量改性前、后的二硫化钼粉体，加入盛有白油的烧杯中，搅拌30min，3000r/min下离心分离3min，用浊度计测量其浊度。 　　（2）配置含有0.5%改性前后的二硫化钼的PA040润滑油，经过离心后测其浊度。 　　1.4.3吸油量 　　取2g改性前、后的二硫化钼粉体置于表面皿中，将邻苯二甲酸二辛脂（DOP）每次少量往里滴加，然后充分研磨，直至粉末黏结成团块状而没有裂纹，吸油量V最后换算为每100g二硫化钼粉体所需的DOP体积。 　　V=消耗的DOP体积所用二硫化钼样品质量/×100g 　　1.4.4FTIR图谱 　　用溴化钾压片，先测溴化钾空白片作为背景，测量进行扣除背景。在400～4000cm-1范围内摄谱。 　　1.4.5XRD图谱 　　本实验所用XRD功率为3kW，最小扫描步长0.0001°，2q线性±0.01°，角度重现性0.0001°，本实验选用的测角范围2θ为5～75°。 　　1.4.6润滑脂的热重分析 　　用STA449F3热分析仪对两种润滑脂进行热重