20-21-复型技术培训资料.pptVIP

第九章 透射电镜样品制备技术 ——复型技术;;1）复型技术是制备TEM样品的技术之一，它是将金相试样表面 显微组织浮雕复制到一种很薄的膜上，然后在TEM中观察。 2）由于电子束的穿透能力较低（电子穿透固体样品的能力 主要取决于加速电压和样品物质原子序数），所以要求 TEM样品非常薄，一般在5～500nm之间。;复型材料应具备的条件;目前主要的复型方法;质厚衬度原理;研究质厚衬度的目的？ 1）了解衬度来源，正确分析显微图像。 2）为正确选择显微观察实验方法提供依据。;单个原子对入射电子的散射; 电子受原子的散射 a)被原子核弹性散射 b)被核外电子非弹性散射;散射角: 散射电子运动方向与原来入射方向之间的 夹角，用α表示。;一般用散射截面来衡量一个孤立的核外电子把入射电子散射到比散射角大的方向上去的能力。 一个孤立的核外电子非弹性散射截面σe：;一个原子序数为Z的原子有Z个核外电子，因此，一个原子把电子散射到α以外的散射截面σ0可以表示为：;透射电子显微镜小孔径角成像;物镜光阑将散射角大于α的电子挡掉，只允许散射角小于α的电子通过物镜光阑参与成像。 由于电磁物镜放大倍数较大，物平面接近前焦点，因此物镜孔径半角α与光阑直径d和物镜焦距f之间关系如下：;质厚衬度成像原理;对于非晶样品而言，入射电子透过样品时碰到的原子数目越多(或样品越厚)，样品原子核库仑电场越强(或样品原子序数或密度越大)，被散射到物镜光阑外的电子越多，而通过物镜光阑参与成像的电子强度也就越低。荧光屏就暗一些，反之也是一样。 试样各部分对电子束散射本领的差异，经光阑作用后，在荧光屏上造成强度不一，变构成了通常所说的像。;讨论非晶体样品的厚度、密度与成像电子强度的关系(推导过程从略)，每立方厘米包含N个原子的样品的总散射截面为：;当Qt =1时：;由于：;质厚衬度表达式的推导;因为：;肉眼能辨认的最低衬度不应小于5％，则复型必须具有最小厚度差：;a) 未经投影的复型 b) 经投影的复型或抽取复型;一级复型和二级复型;制备时的注意事项: 样品表面必须充分清洗，否则一些污染物留在样品上将使负复型的图象失真。;碳一级复型;二级复型(塑料－碳二级复型);塑料－碳二级复型的特点;萃取复型;典型组织的复型电子显微分析;K－3镍基高温合金中的σ相;30CrMnSi钢回火组织;不含银的Al-4Zn-Mg合金 175 ℃时效24h;低碳钢室温静载断裂时形 成的韧窝(复型);飞机起落架上的铝镁合金的随机谱疲劳条带; 粉末样品的制备;;超细陶瓷粉末的透射电镜照片 a) Y2O3 b)Fe2O3;打印墨水中的碳微粒;金属或陶瓷薄膜的制备; 金属薄膜样品的制备; 薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同。 样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”。 薄膜样品应有一定的刚度和强度。 样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。 薄膜应有较大的透明面积，以便选择典型的视 域进行分析。 薄膜制备方法必须便于控制，具备足够的可靠 性和重复性。; 从实物或大块样品上切割厚度为 0.3～0.5 mm厚的薄片（电火花、金刚石锯片） 样品的预先减薄。两种方式： a) 机械减薄 优点：快速和易于控制 缺点：难免应变损伤和样品温升 b) 化学减薄 优点：速度快，没有机械硬化层，薄区面积大。 缺点：难以控制表面可能存有污染物。 ;;（3） 最终减薄 a) 电解抛光???终减薄;b) 离子减薄法 通过高压电离的离子束轰击样品的表面，样品相对于入射束的倾角为5～30℃，试样的两个表面均受离子束轰击减薄。; Gatan型离子减薄仪及其附件;(a);TEM photograph of ZrO2 distributed in 2Y-PSZ/steel composites.;SiC陶瓷的透射电子形貌像和电子衍射斑点