超声辅助分散液-液微萃取高效液相色谱联用测定环境水样中的有机污染物-分析化学专业论文.docxVIP

研究生： 研究生：王青 导 师：杜新贞 教授 I 专业：分析化学 研究方向：环境分析化学 中文摘要 分散液-液微萃取(DLLME)是一种新型的集采样、萃取、富集为一体的微萃 取技术。它使用注射器将溶有微升级萃取剂的分散剂快速注入样品溶液中，在溶 液中通过分散剂的分散作用形成萃取剂微滴，极大程度地增大了有机萃取剂与待 测物的接触面积，大大加快了萃取速率，使目标物迅速被萃取进入萃取剂微滴内， 提高了富集倍数和萃取效率。离心分相后的沉积相可以直接用于仪器进样分析， 如高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)和火焰原子吸收光谱(FAAS)等。该方法 适用于痕量有机物与痕量无机金属离子的富集分离，目前已成功应用于环境样 品、食品、生物样品和矿物样品中的痕量组分的富集分离，是一种越来越受欢迎 的环境友好的样品前处理技术。本文采用超声辅助分散液-液微萃取(UA-DLLME) 与 HPLC 联用的方法对环境水样中的有机污染物进行了富集测定，并对该方法进 行了评价。主要内容如下： （1）介绍了几种常见的样品前处理技术，重点评述了近年来一种新型的液- 液微萃取技术——DLLME。 （2）建立了 UA-DLLME 与 HPLC 联用对环境水样中痕量邻苯二甲酸二甲 酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)富集分离测定的方法，优化了 色谱分离条件，考察了萃取剂与分散剂的种类与用量、萃取时间和离子强度对 UA-DLLME-HPLC 的影响。优化实验条件下，在 1.00-100 μg?L-1 范围内色谱峰面 积与邻苯二甲酸酯(PAEs)浓度成良好的线性关系，相关系数均在 0.996 以上，平 均加标回收率在 91.10%~103.3%之间，相对标准偏差(RSD)在 2.01%~6.76%之间 (n=5)，检出限(S/N=3)依次为 0.08 μg?L-1、0.04 μg?L-1、0.03 μg?L-1、0.01 μg?L-1 和 0.07 μg?L-1。建立的方法应用于环境水样中 PAEs 的测定，平均加标回收率在 85.45%~119.4%之间，RSD 在 2.28%~11.14%范围内(n=3)。 （3）建立了 UA-DLLME 与 HPLC 联用对环境水样中痕量萘(NT)、蒽(AN) 和荧蒽(FT)富集分离测定的方法，优化了色谱分离条件，考察了萃取剂与分散剂 的种类与用量、萃取时间和离子强度对 UA-DLLME-HPLC 的影响。优化实验条 件下，在 0.10-10.0 μg?L-1 范围内色谱峰面积与多环芳烃(PAHs)浓度成良好的线性 关系，相关系数均在 0.998 以上，平均加标回收率在 91.20%~104.4%之间，RSD 在 2.59%~6.45% 之间(n=5)， 检出限 (S/N=3)依次为 10.3×10-3 μg ?L-1 、 1.13×10-3 研究生： 研究生：王青 导 师：杜新贞 教授 PAGE II 专业：分析化学 研究方向：环境分析化学 μg?L-1 和 6.76×10-3 μg?L-1。建立的方法应用于环境水样中 PAHs 的测定，平均加 标回收率在 84.00%~106.8%之间，RSD 在 6.52%~12.79%范围内(n=3)。 （4）建立了 UA-DLLME 与 HPLC 联用对环境水样中痕量苯(Benzene)、甲 苯(Toluene)和乙苯(Ethylbenzene)富集分离测定的方法，优化了色谱分离条件，考 察了萃取剂与分散剂的种类与用量、萃取时间和离子强度对 UA-DLLME-HPLC 的影响。优化实验条件下，在 5.00-100 μg?L-1 范围内色谱峰面积与苯系物浓度成 良好的线性关系，相关系数均在 0.995 以上，平均加标回收率在 91.44%~104.8% 之间，RSD 在 4.23%~8.02%之间(n=5)，检出限(S/N=3)依次为 0.47 μg?L-1、0.17 μg ? L-1 和 0.14 μg ? L-1 。 建 立 的 方 法 应 用 于 环 境 水 样 中 Benzene 、 Toluene 和 Ethylbenzene 的 测 定 ， 平 均 加 标 回 收 率 在 91.32%~114.9% 之 间 ， RSD 在 5.14%~10.55%范围内(n=3)。 关键词：分散液-液微萃取；高效液相色谱；邻苯二甲酸酯；多环芳烃；苯；甲 苯；乙苯 研究生： 研究生：王青 导 师：杜新贞 教授 PAGE IV 专业：分析化学 研究方向：环境分析化学 ABSTRACT Dispersive liquid-liquid microextraction (DLLM