超临界CO2-分子蒸馏分离纯化大蒜素的研究-农产品加工及贮藏工程专业论文.docxVIP

山东农业大学硕士学位论文 山东农业大学硕士学位论文 超临界 超临界 CO2-分子蒸馏分离纯化大蒜素的研究 PAGE PAGE 1 PAGE PAGE 10 摘 要 大蒜（Allium Sativum L.）为百合科葱属植物。大蒜素是大蒜中主要的功能物质，化 学名称为二烯丙基硫代亚磺酸酯，是大蒜破碎后蒜氨酸在蒜氨酸酶的催化作用下产生 的。大蒜素在抗凝血、降血脂、解毒、抗癌、抗氧化、抗衰老以及在细胞介导免疫、体 液免疫调节过程中起着十分重要的作用。大蒜素易分解，不同的提取方法得到的组分不 同。 本研究以邳州白蒜为原料，研究了超临界 CO2 萃取压力、萃取温度、萃取时间、 CO2 流量以及大蒜破碎粒径和酶解条件对大蒜素萃取效果的影响。然后对超临界萃取物 进行分子蒸馏，研究了绝对压力、蒸馏温度、进料速度和蒸馏级数对大蒜素纯化效果的 影响，确定了多级分子蒸馏纯化大蒜素的工艺条件。主要实验结果如下： 1 超临界 CO2 萃取大蒜素最佳工艺的确定 研究了萃取压力、萃取时间、萃取温度、CO2 流速和大蒜破碎粒径对大蒜素萃取工 艺的影响，通过二次通用旋转组合设计建立数学模型，确定最佳条件为萃取压力 33.7 MPa，萃取温度 41.2℃，萃取时间 3.4h，CO2 流速 120L?h-1，破碎粒径 4mm。通过 L9（34） 正交试验设计进行试验，确定了萃取前蒜氨酸酶解温度、酶解时间和 Mn2+添加量的最 佳条件为酶解温度 35℃，酶解时间 30min，Mn2+添加量为 0.001mmol?g-1，最终萃取率 为 0.418%。 2 分子蒸馏纯化大蒜素的研究 研究了绝对压力、蒸馏温度、进料速度以及蒸馏级数对超临界萃取物中大蒜素纯度 和得率的影响。在单因素试验的基础上，采用 L9（34）正交表确定了各级分子蒸馏最佳 工艺条件，试验结果表明：一级分子蒸馏最佳条件为绝对压力 200Pa，蒸馏温度 50℃， 进料速度 15 mL?min-1；二级蒸馏最佳条件为绝对压力 150Pa，蒸馏温度 45℃；三级蒸馏 最佳条件为绝对压力 100Pa，蒸馏温度 40℃；经过三级分子蒸馏，蒜素纯度达到 87.19%， 得率为 47.45%，采用高效液相色谱法测定，大蒜素、DADs 和 DATs 相对总含量达到 83.14%。 3 大蒜素及相关成分的热稳定性研究 在-20℃、4℃以及 25℃条件下观察大蒜素、DADs 和 DATs 的稳定性，大蒜素、DADs 以及 DATs 稳定性随着温度的上升而明显下降，热稳定性顺序为 DADs＞DATs＞大蒜素。 关键字：大蒜素； 超临界萃取； 分子蒸馏 Studies on Isolation and Purification of Allicin by Supercritical CO2-Molecular Distillation ABSTRACT Garlic(Allium Sativum L.) is the perennial herb of lily family. Allicin, whose chemical name is Allyl, 2-Porpenethiosulfinate, is a main functional substances of garlic. It comes from alliin by action of alliinase when the fresh garlic is crashing. Allicin plays an important role in anti-coagulation, lipid-lowering, detoxification, anti-tumor, anti-oxidation, anti-aging as well as in the regulation of cell-mediated immunity and humoral immunity. Allicin is easy to degenerate and different components can be obtained under different conditions of extraction. Using Pizhou garlic as the raw material, this paper studied the effects of pressure, temperature, time, flow of CO2, particle size and the enzyme conditions on the extraction of allicin. Allicin