E造纸辅料的检测.ppt

第四章 造纸试验及其检测 第二节 造纸辅料的检测 为了使成纸具有某些特定的性能，以满 足用户对纸张的不同要求，常常需要在浆中 或在纸张表面加一些辅料，辅料种类随造纸 工业现代化程度的提高越来越多，基本包 括：胶料、填料、染料和其他添加剂。 一.松香、松香胶及松香乳液的分析 （一）松香的分析 造纸所用松香，是将松脂蒸馏除去松节油 后得到的固形物，其主要成分为树脂酸 （C19H29COOH)，一般市售松香中的含量在 80％～90％。松香不溶于水，但能溶于碱液 或乙醇、乙醚、苯等有机溶剂中。其相对密 度为1.01～1.09，软化点在75℃左右。松香 易在空气中被氧化而使颜色深化，与碳酸钠 、氢氧化钠反应生成松香酸钠。 松香的主要分析项目有：酸值、不皂化物 和机械杂质含量等。酸值的大小表示松香中 松香酸含量的多少，可供配制胶料时加碱的 依据。 用于造纸的松香，其酸值应不小于162mg ，不皂化物含量不大于6％，挥发物不大于 0.5％，机械杂质含量不大于0.07％。 松香的质量指标见教材P144表4－5。 表4－5 各级松香的技术指标 1.酸值的测定（软化点测定不讲） （1）测定原理：中和1g松香中的树脂酸所 需要的氢氧化钾的毫克数称为松香的酸值。 将松香溶于有机溶剂中，用碱液滴定树 脂酸，有消耗的碱液量，求得松香的酸值。 其化学反应如下： C19H29COOH＋KOH→ C19H29COOK＋H2O （2）主要试剂：①中性乙醇： 在95％的乙醇中，加入几滴酚酞指示剂，用 氢氧化钾溶液滴定至微红色30s不退色为止。 ②0.5mol/LKOH溶液。 （3）测定步骤：称取2g（准确至0.001g） 研细的试料于250mL锥形瓶中，加中性乙醇 50mL微热至溶解，冷却后加酚酞10滴，然后 用0.5mol/LKOH标准溶液滴定至微红色30s不 退色为止。 （4）结果计算 X=Vc×56.11/m 式中 X－松香的酸值，mg KOH/g v－滴定时耗用的KOH标准溶液的体积ml c－ KOH KOH标准溶液的浓度，mol/L m－试料质量，g 56.11－1m mol KOH的摩尔质量，g/mol 两次平行试验允许相差0.5。以其算术平均 值作为结果，准确至小数点后第一位。 2.不皂化物含量的测定 松香中不皂化物含量因其质量的优劣波动 较大，优质松香，其含量在1％左右，低劣者 ，含量高达15％。造纸用松香要求不大于6％ 不皂化物含量太高，会降低熬胶的质量和收 获率。 （1）测定原理：将松香中的树脂酸及树脂酸 脂与氢氧化钾皂化，利用树脂酸及树脂酸脂 的皂化钾盐溶于水、不皂化物溶于乙醚或石 油醚的特性，而水和乙醚又不互溶，从而将 不皂化物的乙醚溶液分开，然后将乙醚蒸发 ，即得不皂化物。 （2）主要试剂：a 100g/L氢氧化钾－乙醇溶 液：将分析纯氢氧化钾100g溶于150mL蒸馏 水中，再加95％乙醇至1000mL。 b 中性异丙醇：在异丙醇中加几滴酚酞指示 剂，用0.05mol/LKOH标准溶液滴定至微红色 30s不退色为止。 （3）测定步骤 a 称取5±0.05g（准确至0.001g)试料于250 mL锥形瓶中，加入100g/L氢氧化钾－乙醇溶 液20mL。连接回流冷凝器，置于水浴上煮沸 1.5h，并时常摇动。之后，移取冷凝器，将 皂液冷却至室温后加入50mL蒸馏水于锥形瓶 内，并移如500mL分液漏斗中。随之用40mL 乙醚冲洗锥形瓶，然后转入分液漏斗中， 并摇动之。静置，使分为两层。将下层含水 皂液放入另一容积500mL分液漏斗中，上层 乙醚溶液留在原漏斗中。 b 将30mL乙醚加入含水皂液漏斗中，并摇动 之。静置，使分为两层。放皂液至原皂化用 的锥形瓶中。将乙醚液并入第一个分液漏斗 中。把锥形瓶中的皂液倒入第二个分液漏斗 中，再加30mL乙醚，重复处理一次，弃去皂 液。 c 将第三次乙醚液也集中在第一个分液漏斗 中，，弃去残存皂液，加2mL蒸馏水，慢慢 回荡，待水下沉后放出弃之。再加5mL蒸馏 水洗涤乙醚液，弃掉水。再用30mL蒸馏水洗 ，弃掉水，并重复一次。 d 倒出乙醚液至已恒重的150mL低型烧杯中 ，用15mL乙醚冲洗漏斗，并加入烧杯中，在 水浴上蒸去乙醚。若有小水滴，则加1mL无 水乙醇至杯中，再在水浴上蒸干。 将盛有剩余物的烧杯放在110～115℃的烘 箱中烘1小时，在干燥器中冷却至室温、称重 e 用15mL中性异丙醇溶液溶解烧杯中的剩余 物 ，加酚酞指示剂