沙丁胺醇气雾剂含量测定的方法的研究.docVIP

沙丁胺醇气雾剂含量测定的方法的研究 　　摘 要：目的：实验人员通过采取高效液相色谱法来对沙丁胺醇气雾剂里面存在的沙丁胺醇的含量进行检测。方法：把辛烷基硅烷键合硅胶当作相应的填充剂，而且还需要从庚烷磺酸钠溶液精确提取2.87g的庚烷磺酸钠及其2.5g的磷酸二氢钾，添加适量的水进行充分溶解，然后稀释到大概1000ml的容量，这个时候实验人员通过使用磷酸溶液（1→2）调节该pH值到3.65]-乙腈（78：22）当作相应的流动相；在实际检测的波长是220nm。结果：在系统适用性进行的试验中存在的沙丁胺醇以及硫酸特布他林有着较好的分离效果，并且在0.112～1.12μg浓度范围里面，沙丁胺醇进样量能够和峰面积处于良好的状态；得到的回收率是99.94%，RSD是1.40%；采取中间精密度进行试验得到的RSD是1.25%；?悠啡芤和ǔＪ窃?8小时的时候才能够处于稳定的状态；重复性RSD是0.34%；对于沙丁胺醇的定量来说，一般控制在8.43ng的范围。结论：通过使用该方法有着较多的优势，例如操作简单，有着较强的准确性，能够当作沙丁胺醇气雾剂里面对沙丁胺醇的含量的一种测试手段，值得在未来的道路上得到大力的推广。 　　关键词：沙丁胺醇气雾剂；沙丁胺醇；高效液相色谱法 　　显而易见的是，沙丁胺醇气雾剂当作我国相关药典收藏的一种药品，对于药品存在的含量选择的测定手段当作高效液相色谱法，然而因为其系统适用性得到的分离效果不明显，这样就需要实验人员对含量测定手段做好了详细的分析，并对含量的测定方法进行适当的调整。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器 　　高效液相色谱仪，泵：LC-10AT，检测器：RID-10A，工作站：N2000双通道色谱工作站。 　　1.2 试药 　　沙丁胺醇对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号为100204-200702）；硫酸特布他林对照品（中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号为100273-199701）；乙腈（色谱纯），重蒸馏水，其余试剂为分析纯。 　　2 方法和结果 　　2.1 色谱条件 　　用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以庚烷磺酸钠溶液[取庚烷磺酸钠2.87g与磷酸二氢钾2.5g，加水溶解并稀释至1000ml，用磷酸溶液（1→2）调节pH值至3.65]-乙腈（78：22）为流动相；检测波长为220nm；进样量20μl。 　　2.2 溶液制备 　　实验人员对照品溶液进行制备的过程中，需要将沙丁胺醇对照品通过精密的方式进行提取，并且加流动相进行溶解并稀释成每毫升大概为0.2mg的溶液。 　　实验人员通过系统适用性实验来对对照品存在的溶液进行制备，并通过精密的方式将硫酸特布他林对照品及其相关沙丁胺醇对照品存在的含量进行提取，加流动相进行溶解的过程中需要稀释成每毫升大概为0.2mg的溶液。 　　在对供试品溶液进行制备的时候，实验人员将含有沙丁胺醇气雾剂样品通过精密的方式提取了1瓶，采取揿压喷射数次的手段放置到指定的容器中，采取精密的方式添加到流动相10ml，并且采取超声的方式能够促使沙丁胺醇得到充分的溶解，经过认真的过滤，提取滤液当作相应的供试品溶液。这个时候实验人员将不含有沙丁胺醇的样品进行提取，依据此种方法对阴性溶液进行制备。 　　2.3 测定方法 　　精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，见图1～3。 　　3 方法学 　　3.1 检测波长的确定 　　取沙丁胺醇对照品溶液，于190～400nm波长范围内进行紫外扫描，在220nm有最大吸收，故确定检测波长为220nm。 　　3.2 线性试验 　　精密称取沙丁胺醇对照品约14mg，置于50ml量瓶内，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀；分别精密吸取1.0，3.0，5.0，7.0，10.0ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。照《中国药典2010年版二部》附录“高效液相色谱法”，在220nm波长处，分别吸取20μl测定峰面积，以峰面积-浓度求回归方程，计算相关系数。 　　线性方程为：y=16424.59909x+543.19457，相关系数r=0.99999。 　　3.3 回收率试验 　　实验人员采取精密的方法对不含有沙丁胺醇存在的阴性样品9瓶的液体提取出来，并分别在铝听的侧壁上面数字顺着指定的位置钻上适量的小孔，将其插入到相应的注射针头中（禁止和液面减少接触的机会），把已经气化的抛射剂放入到具有50ml流动相中存在的100ml量瓶里面进行注入，等到抛射剂除尽以后，除了要把铝盖除去之外，实验人员还需要对空瓶及其有关阀门零件通过流动相的方式洗涤几次，并且每一次洗涤的数量是10ml，洗液并放置到指定的容器里面，编号为：实验人员需要通过精密的方法将沙丁胺醇原料提取含量为22