（毕业论文设计）-苯胺的制备及其性质（学术精品）.docxVIP

山东化工职业学院毕业论文（20009年4月） - PAGE 12 - 苯胺的制备及其性质 摘要：?苯胺是一种重要的有机化工原料和化工产品，由其制得的化工产品和中间体有300多种，在染料、医药、农药、炸药、香料、橡胶硫化促进剂等行业中具有广泛的应用，开发利用前景十分广阔。本文主要对铁粉还原硝基苯制备苯胺及其性质进行论述以及对苯胺的制备技术进行概述总结。 关键词：苯胺 硝基苯 铁粉还原 Abstract：Aniline is a good organic solvent and an important raw material for chemical synthesis，The product of chemical industry which and the intermediate results in by its system have 300 many kinds of ，In professions and so on dye, medicine, agricultural chemicals, blasting explosive, spice, vulcanization promoter has the widespread application ，with a good prospect of development and utilization。This article mainly carries on the elaboration to the powdered iron return to original state nitrobenzene preparation aniline and the nature as well as carries on the outline summary to the aniline preparation technology. Keywords：Aniline Nitric alkyl benzene restore of Fe 引言 铁粉还原硝基苯制备苯胺 苯胺 (Aniline) 苯胺的性质 苯胺的制备技术进展 1 实验部分 1.1实验目的 （1）、学习铁粉还原硝基苯制苯胺的原理和方法； （2）、学习机械搅拌的基本操作； （3）、学习盐析的原理和方法； （4）、了解水蒸气蒸馏的原理，学习学习它的 1.2实验原理 铁粉还原硝基苯制备苯胺 1.3实验药品 硝基苯：10.5g或8.7mL（0.085mol） 铸铁粉：（40～100目）：16.3g（0.291mol） 冰醋酸：1.7g或1.6mL 苯，精食盐 1.4实验步骤 （1）在250mL三口烧瓶的中间瓶口安装电动搅拌器，用简易密封装置密封。一个侧口装回流冷凝管，另一个侧口装空心塞。在烧瓶中加入50mL水、16.3g铁粉和1.7g冰醋酸，开动搅拌器。用小火加热至沸腾。在强烈搅拌下回流，反应40min便基本完成。 （2）物料稍冷却后，拆去搅拌装置。用少量水冲洗冷凝管和搅拌棒，洗涤液并入三口烧瓶中。组装好水蒸气蒸馏装置。如果没有磨口仪器,则用250mL长颈烧瓶代替。然后进行水蒸气蒸馏，当馏出液由乳白色浑浊变为澄清时，更换接收器，继续收集50mL馏出液。 将第一次收集的浑浊馏出液倒入分液漏斗，静置分层，分出下层粗苯胺。倒出上层水相，按100mL水相液加入20mL精食盐的比例，加入研细的精食盐，使溶液接近饱和，保留此液，待萃取。 （3）将第二次收集的50mL澄清馏出液用笨萃取，每次用笨10mL，萃取两次。收集笨萃取液，再将用于萃取上述被食盐饱和的溶液，共萃取两次。 （4）将苯胺萃取液与前述的粗苯胺合并，加到干燥的蒸馏瓶中，加入2～3粒沸石。 （5）安装蒸馏装置。用沸水浴蒸馏粗苯胺和苯萃取液的混合液，蒸馏出的苯（含水）集中回收。然后移去水浴，擦干蒸馏瓶外壁，在石棉网上加热蒸馏。当蒸汽温度上升到140℃时，暂停加热，稍冷后，换上空气冷凝管，在加热蒸馏，收集180～185℃的馏分。称量，测折光率，记录苯胺的红外光谱。 1.5实验结果 苯胺的红外光谱 产量：约6.5g；产率：约80% 2 苯胺的性质 2.1理化性质 外观与性状： 无色或微黄色油状液体，有强烈气味。 熔点(℃)： -6.2 沸点(℃)： 184.4 相对密度(水=1)： 1.02 相对蒸气密度(空气=1)： 3.22 折光率（20℃）：1.5863 饱和蒸气压(kPa)： 2.00(77℃) 燃烧热(kJ/mol)： 3389.8 临界温度(℃)： 425.6 临界压力(MPa)： 5.30 辛醇/水分配系数的对数值： 0.94 闪点(℃)： 70 引燃温度(℃