回归平衡胶囊提取工艺的研究..docVIP

回归平衡胶囊提取工艺的研究 关键词】回归平衡胶囊；，，正交实验法；，，龙胆苦 苷 目的研究影响回归平衡胶囊制备的各种因素，确 定最佳工艺条件。方法用正交实验L9设计安排实验，分别 以干膏收率；龙胆苦苷含量为考察指标，优选回归平衡胶囊 提取工艺。结果回归平衡胶囊最佳提取工艺为药材20倍量的 水，提取2次，2h/次。结论该方法可用于回归平衡胶囊的 工业化生产。 关键词：回归平衡胶囊；正交实验法；龙胆苦苷 StudiesonProc essforExtractionof HuiguiPinghengCaps ulesbyOrthogonalEx periment Abstract： ObjectiveTooptimiz ethetechnologicalp arametersofHuiguiP inghengCapsulesthr oughcontrol1ingthe differentforthewat erextractionwerest udiedbyL9(34)ortho gonaltestdesignsus ingextractdryandge ntiopicrinasindexT heoptimumcondition sformanufactureofH uiguiPinghengCapsu lesweretowatersolu blemedicinalmateri alsin20timesamount sofwatersolublemed icinalmaterialsfor 2technologyisavail ableforindustrialp roduction. Keyword s： HuiguiPinghengCa psules； Orthogonal Experiment； Gentio picrin 回归平衡胶囊由黄柏、龙胆、熟地、知母、墨旱莲等， 为治疗儿童性早熟的中药复方制剂，具有清热降火、滋补肾 阴的作用［1］。经多年临床观察应用证明，本品具有明显治 疗儿单月经来潮，乳房发育，阴腋毛生长，骨龄提前，发育 障碍等儿童性早熟疾病，疗效确切。君药黄柏、龙胆等主含 大量亲水性成分，宜采用水煮法。笔者以干浸膏收率和龙胆 苦苷含量为指标，采用正交试验法，优选了回归平衡胶囊的 提取工艺。 1仪器与试药 药品与试药龙胆苦苷对照品；甲醇；回归平衡胶囊；水 为重蒸水。本品所用中药材均符合《中国药典》20⑻年版各 自项下的有关规定，均以饮片入药；其它试剂均为分析纯。 仪器高效液相色谱仪，紫外检测器，数据处理机，79-1 型磁力搅拌加热器，AB204型十万分之一电子分析天平。 2方法与结果 正交设计确定提取工艺因素与水平影响水煮法提取工 艺的因素主要有：加水量、煎煮时间、煎煮次数等因素；将 因素设3个水平，按L9设计正交实验。因素水平设计见表1。 干膏收率和龙胆苦苷含量的测定①按处方称取药材共 300g,根据表1，选择L9正交表进行实验，浓缩浸膏在水浴 上挥去水分，再置恒温干燥箱90°C烘干，粉碎，称重即得干 膏重。每100克生药中干膏重即为干膏收率。②干膏中龙胆 苦苷含量的测定［2］。对照品溶液的制备：精密称取恒重的 龙胆苦苷对照品，加蒸馏水稀释定容，制成每毫升含龙胆苦 苷1940 ng的溶液作为对照溶液，摇匀，备用。标准曲线的 制备：精密吸取对照品溶液，用水稀释成，，，，，lug/ml的 供试液。精密吸取各2 0 u 1分别进样3次，取其峰面积平均 值与各溶液浓度进行直线回归，以峰面积值为纵坐标，对照 品进样浓度为横坐标，得回归方程Y=6+9, r=9o结果表明： 龙胆苦苷在~ u g范围内呈良好的线性关系。龙胆苦苷的含量 测定：供试品溶液的制备，精密称取回归平衡胶囊内容物约 g,置100ml容量瓶中，加50ml蒸馏水，充分振摇，超声震 荡提取30m in,过滤。精密量取滤液30ml,浓缩至10ml, 转移到分液漏斗中，用5 ml蒸馏水清洗烧杯并转移到分液漏 斗中，用正丁醇15ml萃取，取正丁醇层，将正丁醇蒸干， 用蒸馏水10ml将残渣移至分液漏斗中，用10ml乙醚萃取， 取水层，用正丁醇每次15ml萃取两次，取正丁醇层蒸干。 用甲醇将残渣移至1 0ml容量瓶中，用甲醇定容，作为供试液。 另取不含龙胆的阴性样品适量，同法制成阴性对照品溶液， 按上述色谱条件测定。结果表明阴性对照品无干扰。 表1 提取正交实验因素水平 正交实验［3 ］选用L9正交表进行正交实验，按处方量 称取各药材，以干浸膏收率和干浸膏中龙胆苦苷含量为考察 指标。结果见表2。 结果分析从表2中结果可以看出，三因素对干浸膏收率 影响大小顺序为CAB,进一步进行统计分析见表3,表4。 故单从干浸膏收率考虑，最佳提取工艺为A3C3,而因素B可 任取一水平