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紫朱软膏质量标准的研究 　　摘要：目的 建立紫朱软膏的质量标准。方法 采用薄层色谱法对紫朱软膏中的紫草、冰片进行鉴别，采用气相色谱法测定制剂中冰片的含量。结果 薄层色谱中主斑点清晰，分离度好；冰片在0.048 4～1.210 0 μg范围内线性关系良好，加样回收率在90%～110%范围内，RSD5%。结论 本方法简便可行，可用于紫朱软膏的质量控制。 　　关键词：紫朱软膏；紫草；冰片；薄层色谱法；气相色谱法 　　DOI：10.3969/j.issn.1005-5304.2014.06.029 　　中图分类号：R284.1 文献标识码：A 文章编号：1005-5304（2014）06-0095-03 　　Abstract：Objective To establish the quality standards of Zizhu ointment. Methods The TLC was applied to identify Radix arnebiae and borneol of Zizhu ointment， and the content of borneol was determined by gas chromatography. Results The TLC spots were clear， well-separated and easy to identify. The good linear range of borneol reference substance on calibration curve was 0.0484-1.2100 μg， and the recovery was 90%-110%， the relative standard deviation was less than 5%. Conclusion The method is simple and feasible， can be used as the quality control method of Zizhu ointment. 　　Key words：Zizhu ointment；Radix arnebiae；borneol；TLC；GC 　　紫朱软膏为上海中医药大学附属曙光医院院内制剂，由紫草、朱砂、冰片、黄芪、龙血竭、阿胶6味药组成，具有清热解毒、祛腐生肌、补气益血功效，临床主要用于糖尿病足的治疗。本研究采用现代外用制剂方法和技术，对医院制剂进行剂型改进，研制出油脂性和水溶性2种软膏，其中油脂性软膏以羊毛脂、白凡士林、聚乙二醇等为主要基质，水溶性软膏以水、泊洛沙姆、甘油、聚乙二醇类为主要基质。本试验采用薄层色谱法对2种软膏中的紫草和冰片进行定性鉴别，采用气相色谱法对冰片进行含量测定，建立可控制该制剂质量的标准。 　　1 仪器与试药 　　BS2202S电子天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司），BRANSON B5500S-MT超声清洗仪（必能信超声上海有限公司），Centrifuge 5810R离心机（eppendorf），旋转蒸发仪（BUCHI公司），CAMAG AUTOMATIC TLC SAMPLER 4自动点样仪、CAMAG REPROSTAR 3拍照仪（瑞士卡玛公司），Molcell 1805v细胞型超纯水机（上海摩勒生物科技有限公司），安捷伦6890N气相色谱仪（美国安捷伦公司），XS 105型电子天平（METTLER TOLEDO），ZNHW-Ⅱ-500mL智能数显恒温电热套（巩义予华仪器厂）。硅胶G板（上海东方药品科技实业有限公司，批。 　　硅藻土、甲醇、石油醚（60～90 ℃）、环己烷、乙酸乙酯、无水甲酸、氢氧化钾（上海凌峰化学试剂有限公司），中性氧化铝100～200目、甲苯、香兰素、硫酸（国药集团化学试剂有限公司），硅藻土为化学纯，中性氧化铝为柱层析用，其余均为分析纯。紫草对照药材（批号121430-200802）、冰片对照品（批号110743-200905）购自中国药品生物制品检定所，水杨酸甲酯（SIGMA公司，批号101164573），紫朱软膏、阴性样品均为实验室自制。 　　2 方法与结果 　　2.1 薄层色谱鉴别 　　2.1.1 紫草 称取油脂性紫朱软膏20 g，硅藻土30 g，于研钵中研磨。研匀后转移至锥形瓶中，加甲醇100 mL，超声提取20 min，离心后上清液过滤，滤液减压至干。残渣以石油醚（60～90 ℃）与水各30 mL少量多次交互洗涤后转移至分液漏斗中，静置分层，分取石油醚层，以水洗3遍，旋蒸浓缩至2 mL，以中性氧化铝（100～200目）3 g吸附，再用甲醇洗3遍，挥干甲醇后，加入环己烷-甲酸（100∶1）20 mL超声提取15