实验报告(成品白酒总酸_总酯_总醛的测定).doc

生产实习报告 （化学分析） 班级应用化学132班 姓名林可 学号 201306015206 指导老师申屠超/蒋益花 浙江树人大学生物与环境工程学院 2015年 2015年7月9曰 成品白酒的分析 实验目的 掌握门酒中总酸、总酯、总醛的测定原理和方法。 练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定。 熟练掌握碱式滴定管的操作，掌握中和法的滴定，熟悉酚酞指示剂的使用和终 点方法。 实验原理 (总酸)白酒屮的总酸包拈甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。酸类是构成脂类 的成分之一，它不仅是酒的呈味物质，而且酸对产品的质量关系甚大，酸量过大 会使酒发酸、发涩，用化学分析法测得的白酒为白酒屮的总酸，常以乙酸计，以 酚酞为指示剂，采用标定的氢氧化钠进行直接屮和滴定，其反应式为 RCOOH + RCOOH + NaOH RCOONa + H20 总酸的计算公式为： 总酸=[C NaOH . V NaOH ? MCH3C00H/50000] X 100 (总脂)用标准氢氧化钠溶液屮和白酒屮的游离酸，再加入一定量的标准氢氧化 钠溶液使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液进行返滴定，依据反 应所消耗的标准硫酸溶液的体积，计算出总酯含量。 第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是屮和样品屮的游离酸： RCOOH + NaOH - RCOONa + H20 第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品屮的酯起皂化反应： RC001T + NaOH - RCOO Na + 0H 加入硫酸标准滴定洛液是屮和皂化反应完今后剩余的碱： H2S04 + 2 NaOH -Na2S04 +2H20 总酯的计算公式为： 总酯(g/100ml) =[(C NaOHX25. 00-CHC1VHC1) XM 乙酸乙酯/50000] X100 (总醛)白酒屮的醛类包拈甲醛、乙醛、糖醛等。醛类毐性较大，但适量的醛类 对酒的香味起到一定作用。T醛、乙醛沸点比乙醇低，故去掉酒头能出去大部分 醛类。用化学分析法测得的为白酒中的总醛，常以乙醛计，反应式如下： CHsCHO+NaHSO3=CH3CH(OH) (S03Na) 剩余的NaHS03与已知过量的12作用，其反应式为： NaHS03 + 12 +H20 == NaHSOi + 2HI 用Na2S2O3滴定剩余的碘，便可以测出0酒中的总醛量： 2Na2S2O3 +I2 == Na2S4）6+2NaI 最盾从空白试验值与酒样值之差求得醛含量： 总醛（g/100ml） =l/2XCNa2S2O3（V Na2S2O3 酒样-V Na2S2O3 空白）? M 乙醛X 100/50000 三、实验仪器与试剂 仪器：碱式滴定管、电子分析天平、三角瓶、玻璃棒、量简、试剂瓶（500mL、 1000ml）、称量瓶、移液管、烧杯、滴管、妍钵、冷凝管 试剂：固体NaOH （AR）、邻苯二甲酸氢钾（AR）、酚酞指示剂、G酒、无水硫代 硫酸钠、浓盐酸、碳酸钠、重铬酸钟、碘化钾、浓硫酸、亚硫酸氢钠、0. lmol\L Na2S203溶液、1:1HCL、固体KI、碘标准溶液（0. 05mol *L_1 ）、淀粉溶液（0. 5%）、 NaHS03 （0.05mol ? L-1）、锥形瓶、碘量瓶 U! 总酸 1、 0. 1 mol ? 1的NaOH溶液的配制：用干燥的小烧杯称取2g氢氧化钠，置于烧 杯中，溶于水并稀释至500ml，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇 匀。 2、 NaOII标准溶液浓度的标定：准确称取（0.O.6）克邻苯二甲酸氢钾（预先 在120°烘2小吋）于250ml三角瓶中，加50ml水溶解，再加入二滴百分之0. 1 的酚酞指示剂，用0. 1 mol ? INaOII标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不退，即 为终点。注：三份测定的相对平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定。 3、 0. 1%酚酞指示剂的配制：称取0. lg酚酞，溶于90ml乙醇中，加水至100mlo 4、 总酸测定：吸取酒样50. OmL于250mL三角瓶中，加入100你、ml水和酚酞指 示液2滴，用0. 1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，为其终点，记录数据。 总酪 0. 1 mol - 1盐酸的配制：用量筒量取4. 7ml浓盐酸，用水稀释至500ml。 NaOH标准溶液浓度的标定：准确移取25 id盐酸标准溶液放入250ml的三角 瓶中，加入二滴酚酞指示剂，用NaOII标准溶液滴定至呈微红色半分钟内不 退，即为终点。三份测定的相对平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定。 4、吸取酒样50. OOmL于250mL三角瓶中，加入0. 1%酚酞指示液2滴，以0. lmol/L 氢氧化钠标准溶液滴定至微红色（切勿过量），再准确加入0. 1 mol/L氢氧化钠 标准溶液25.0 inL,装