可做固体电解质定氧探头-红软基地.PPT

5.2.3脉冲加热红外线法测定钢中氧 (1)红外线分析钢中氧的基本原理 基于钢样中释放出来的气体与石墨碳作用生成的多原子气体分子（CO，CO2等）的浓度不同，其吸收辐射能不同，可选择性地吸收红外线某一波长，根据吸收程度大小来测定该气体含量的多少。 (2) 应用实例 红外线气体分析仪测定金属中氧含量的过程是： ?在氩气气氛中，将试样加入石墨坩埚内，由脉冲炉加热。 ?脉冲加热是在惰性气氛下，利用低电压(10～12V)，大电流(600～1000A)，瞬时(3～4s)通过夹在两个铜电极间的石墨坩埚而获得2700-3000℃的高温，此时样品迅速熔化。 ?样品中的氧与石墨作用生成CO，载气把CO送入工作室内吸收一部分红外线能量，与参比室比较产生了光能差，通过薄膜微音器转变成电信号，经放大，积分和数据处理后，即为样品中的氧的含量。 图5-6 红外线气体分析仪结构示意图 5.2.4 气相色谱法测定钢中氮、氢、氧 (1)气相色谱法基本知识 色谱法是一种分离技术，这种技术应用于分析化学中，就是色谱分析。 它的原理是：使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，称为固定相；另一相是携带混合物通过此固定相的流体，称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。 混合物中的不同组成在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后不同的次序从固定相中流出。这种借助两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。 气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱法，在此法中，载气（如氩气）载着欲分离的试样通过色谱柱中的固定相，使试样中各组分分离。如图5-7所示。 图5-7 气相色谱法流程 示意图 色谱柱内充填的常用固体吸附剂有硅胶、活性碳、氧化铝、分子筛等。它们都具有很大的比表面（一般为100～1000㎡/g），且对不同组分的吸附能力不一样，因此可根据被分析对象来选用最合适的吸附剂。 (2)脉冲加热气相色谱法测定钢中氮、氢、氧 脉冲加热气相色谱仪测定钢中气体的方法为: ?在氩气气氛中，将金属试样放在石墨坩埚内，在脉冲加热炉中通电加热至2500～3000℃，试样熔融后释放出H2、N2、CO等混合气体； ?氩气载着混合气体通过色谱柱，分离后流经热导池检测器； ?以峰高含量法分别测定三种气体的含量，再用注射标准气体或同时测定标准样品的办法换算结果。 热导池检测器是由四根阻值相同的钨丝（热敏元件）组成的惠斯登电桥，其线路如图5-8所示。 图5-8 惠斯登电桥线路图 图中R1、R3为参考臂，R2、R4为测量臂。当纯载气（Ar）通过参考臂和测量臂时，电桥处于平衡状态， A、B两端无信号输出，显示在记录仪上为一直的基线。 当测定试样时，参考臂上通纯Ar气，而测量臂上通的载气（Ar）中包含有H2或N2或CO，由于各种气体的热导率不相同，所以两臂上被带走的热量亦不同，从而引起测量臂上的阻值改变，电桥失去平衡，在A、B两端产生电压差，输出一个峰形信号（见图5-9）。此信号经放大，由电子电位差计记录。 图5-9 H2、N2、CO的峰形分离情况 图5-9为H2、N2、CO的峰形分离情况。根据所测得峰高值可计算出钢中气体含量，例如： N% =（Q/G）×100 式中 N—氮含量； G—样品重，g； Q—用样品峰高值在氮标准 曲线上查得的氮含量，g 6 试样的采取和制备 6.1散状材料试样的制取 冶金用原材料大多为散状材料，如铁矿石、锰矿石、石灰石、白云石、萤石、煤等，加工成半成品的有铁精矿、烧结矿、球团矿、石灰、轻烧白云石、镁砂、轧钢皮、焦炭、铁合金等。要知道某一种材料的成份和性能，必须从大批散状料中取得具有足够代表性的试样分数和数量。 6.1.1 矿物原材料试样的制取 (1)储矿堆取样 对于堆放的矿样按图6-1所示的取样点分布（间隔2m左右）均匀取样(2kg)，然后将各点取样收集混匀作为平均试样。 (2)在汽车上取样 汽车中取样可按图6-2所示的5点法取样。 图6-1 矿堆中取样点分布 图6-2 在汽车上取样点分布 (3)矿样的粉碎和缩分 矿样破碎后，按四分法（见图6-3）缩分(至50-100g)，然后磨细，并使之全部通过120目筛孔，装入试样袋备用。 图6-3 四分法缩分示意图 6.1.2 铁合金试样的制取 块