铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法的探讨.docVIP

铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量的方法的探讨 　　摘要：采用铬天青S分光光度法测定食品中铝残留量时，通过湿消解法、干消解法、微波消解法等三种不同的样品前处理方法进行分析研究。通过加标回收进行分析比较及不同食品的检测。实验结果证明：三种样品前处理方法均可进行食品中铝残留量的测定，干消解法方法简单，易于操作，优于湿消解法和微波消解法，适合批量检验，易于推广使用。 　　关键词：铝残留量 分光光度法 湿消解法 干消解法 微波消解法。 　　铝在人们生活中运用广泛，人体主要是通过食物摄入铝。在食品工业中铝主要用于食品容器和炊具、食品包装材料、食品添加剂、净水剂等方面。铝制炊具、容器中迁移到食品中的铝是很少的，食品中的铝大多是由食品添加剂带入，如明矾常作为食品稳定剂和膨松剂被添加到膨化食品、焙烤食品、豆类制品等食品中，使得食品中铝残留量增高。有研究表明：过量的铝摄入可干扰大脑的记忆功能，造成老年性痴呆病；过量铝在骨骼中蓄积时，会致骨软化；过量铝还会引起消化系统功能紊乱，妨碍正常的钙、磷代谢，抑制机体内的抗氧化系统，引起多种疾病[1]。我国对食品中铝的含量有严格规定，在GB2760-2011《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中只允许在部分食品中使用明矾，而且要求铝的残留量≤100mg/kg[2]。在食品监督检验中，桃酥、麻花等食品中铝含量超过国家标准的情况十分严重。国家标准对食品中铝的测定方法有两种，GB/T50 　　09.182-2003《面制食品中铝的测定》分光光度法和GB/T 23374-2009《食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法》。电感耦合等离子体质谱法定量准确，但仪器价格昂贵，还未普及，一般检测机构及食品企业大多采用分光光度法。铬天青S分光光度法的原理是，三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲介质中，与铬天青S及溴化十六烷基三甲胺反应形成蓝色三元络合物，在640nm波长处测定吸光度并与标准比较定量。GB/T5009.182-2003《面制食品中铝的测定》中对样品的前处理采用湿消解法，方法仅适用于面制食品。本文采用湿消解法、干消解法、微波消解法等三种不同的样品前处理方法，通过对桃酥、炒瓜子、粉丝等不同食品进行测定，采用加标回收率进行分析比较，建立一种适于各种食品、简单、准确、高效的铝含量检测方法。 　　1 材料与方法 　　1.1 试剂与仪器 　　1.1.1 试剂 GBW（E）铝标准溶液：100mg/L，国家标准物质研究中心； 　　铝标准使用液：吸取1.00mL铝标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，该溶液每毫升含1μg铝。 　　乙酸-乙酸钠溶液：称取34g乙酸钠溶于450mL水中，加2.6mL冰乙酸，调pH至5.5，用水稀释至500mL。 　　0.5g/L铬天青S溶液：称取50mg铬天青S，用水溶解并稀释至100mL。 　　0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液：称取20mg溴化十六烷基三甲胺，用水溶解并稀释至100mL。必要时加热助溶。 　　10g/L抗坏血酸溶液：称取1.0g抗坏血酸，用水溶解并稀释至100mL。临用时现配。 　　硝酸，过氧化氢（30%），硝酸-高氯酸（5+1），硫酸，盐酸（1+1），去离子水（高纯度纯水机制备）。 　　1.1.2 仪器设备TU1900紫外可见分光光度计；XT-9912 　　型智能微波消解/萃取系统；XT-9800型多用预处理加热仪；恒温干燥箱；酸度计；马弗炉；万用电炉；食品粉碎机。 　　1.2 试验方法 　　1.2.1 样品处理 ①样品前处理。将试样（不包括夹心、夹馅部分）粉碎均匀，取约30g置于85℃烘箱中干燥4h，备用。按以下三种消解方法处理，实验所用的器皿必须用稀硝酸浸泡，用去离子水冲洗干净。②湿消解法。称取制备好的样品1.000g～2.000g，置于100ml锥形瓶中，各加10mL～15mL硝酸-高氯酸（5+1）混合液，数粒玻璃珠，盖上表面皿，放置过夜，置电热板上缓缓加热至消化液无色透明，并出现大量高氯酸烟雾，取下冷却，加0.5mL硫酸，再置电热板上加热除去高氯酸，加10mL～15mL水，加热至沸，冷却，用水定容至50mL[3]。③干消解法。称取制备好的样品1.000g～2.000g，置于坩埚中，在电炉上小火加热炭化，放入马弗炉中，550℃灰化至灰白色，放至室温，加入2.5mL盐酸（1+1）溶液溶解灰分，用水定容至50mL。④微波消解法。称取制备好的样品0.2000g～1.0000g于微波消解罐中，加硝酸5mL，在预处理加热仪上加热至无黄烟，冷却至室温，加硝酸1mL～2mL，再加入过氧化氢1mL～2mL，旋紧外盖置于微波消解仪中，进行微波消解。待冷却至室温后，打开消解罐，赶酸至1mL左右，用水洗涤消解罐3次～4次，合并洗液于25mL容量瓶中，用