顶空气相分析技术及其的应用.docVIP

顶空气相分析技术及其的应用 　　摘要：综述了现代顶空分析方法的分类及其应用。顶空气相色谱法（HS-GC）是测定样品中痕量易挥发化合物的重要分析方法，近年快速发展。是一项有着广阔应用前景的技术。 　　关键词：顶空分析；顶空固相微萃取法；膜萃取技术 　　中图分类号：O657.7文献标识码：A文章编号：1672-979X(2007)10-0047-04 　　Headspace Analysis Technology and Application 　　GUO Wei, WANG Shao-yun 　　(Institute of Pharmaceutical Analysis, School of Pharmaceutical Sciences, Shandong University, Jinan 250012, China) 　　Abstract：The classification and application of modern headspace analysis are reviewed. Headspace gas chromatography (HS-GC), which is an important method designed for the analysis of volatile components with trace quantity in samples, is developing fast. HS-GC is a technology with wide application prospect. 　　Key words：headspace analysis; headspace solid-phase microextraction; membrane extraction technology 　　 　　顶空气相色谱法（HS-GC）、通过对样品基质上方的气体成分进行气相色谱分析来测定这些组分在原样品中的含量，是一种重要的分离分析方法。现代顶空分析法已经有了较完善的分析体系，分为静态顶空分析法（static headspace analysis）、动态顶空分析法或吹扫捕集分析法（dynamic headspace analysis or purge and trap analysis）和顶空固相微萃取提取法（headspace solid phase micro extraction analysis）。HS-GC法采用气体直接进样方式，无需有机溶剂提取，大量消除了基体的干扰，对色谱柱污染小，得到的谱图简单，在痕量挥发性组分的分析研究领域中发挥着重要的作用。随着现代仪器的不断发展，操作简单快捷的新型顶空进样器被开发出来并得到广泛应用；一些新技术的应用，如固相微萃取、膜萃取、顶空溶剂微萃取等，在样品分析前实现了在线萃取与富集，克服了顶空分析检测灵敏度低的不足。顶空气相色谱法在环境、医药、天然产物、生物等领域将有新的应用前景。 　　 　　1 现代顶空分析方法 　　 　　1.1静态顶空分析 　　静态顶空气相色谱是将适量样品密封在留有充分空间的容器中，在一定温度下放置一段时间使气液（或气固）两相达到平衡，取容器上方的气体进行GC分析。按达到气液（或气固）平衡的次数可分为一次顶空进样法和多次顶空进样法。按仪器模式可分为顶空气体直接进样模式、平衡加压采样模式和加压定容采样进样模式[1]。基于静态顶空的分离特点，它具有适用性广和易清洗的优点，主要缺点是灵敏度低，有时必须大体积进样，导致峰宽较大，分离度达不到要求。但如果样品中待测组分的含量不是很低，较少的气体进样量就可满足分析需要时，静态顶空仍是一种非常简便有效的分析方法。由于气液体积比，样品基体成分，平衡温度与时间等因素影响分析的准确性与重现性，定量分析时须保持操作条件一致。 　　静态顶空主要用于分析沸点在200 ℃以下的组分，以及较难进行前处理的样品，对于不易挥发的物质宜先进行化学衍生化。静态顶空普遍用于分析天然产物、食品、生物样品、烟草中的有机挥发物。Bolanda等[2]用静态顶空分析法测定果胶和动物胶中草莓味化合物的气/胶分配系数。 Chalier等[3]用静态和动态顶空研究了全部甘露糖蛋白和分离后的甘露糖蛋白中4种芳香化合物之间的相互作用。 　　1.2动态顶空分析 　　动态顶空气相色谱是在未达到气液平衡状况下进行多次取样，直至样品的挥发性组分完全萃取出来为止，因此又称气相连续萃取。常用的方法是向样品中不断通入惰性气体（气体萃取剂），挥发性成分即随萃取气体从样品溢出，然后由吸附装置（捕集器）收集，解吸后进入GC仪分析，这种动态顶空GC通常称为吹扫-捕集顶空气相。动态顶空分析根据捕集模式可以分为吸附剂捕集模式和