连续流动分析法测定的环境水样中总磷.docVIP

连续流动分析法测定的环境水样中总磷 　　摘 要：本文建立了连续流动分析法测定环境水样中总磷的方法。研究表明，该方法的线性范围为1.00～2000?g/L，线性相关系数0.9998，检出限1.62?g/L（n=11），回收率在96.36%～101.60%之间，方法精密度为0.9%和1.4%。方法具有分析速度快、准确度和精密度高，操作简单等一系列优点，是监测环境水体中总磷的理想方法。 　　关键词：连续流动分析；总磷；环境水样 　　中图分类号：X832 文献标志码：A 　　磷是评价水质的重要指标，当它富集到一定程度会引起 “富营养化”， 在这个过程中，水体由于藻类大量增殖和腐烂分解，消耗水中的溶解氧，损害鱼类等水生动物的生长，影响水体生态平衡，降低水的透明度，降低了水资源在饮用、游览和水产品养殖等方面的利用价值，天然水和废水中的磷是以各种磷酸盐的形式存在，主要以正磷酸盐、缩合磷酸盐以及与有机体相结合的磷酸盐等3种形态存在，存在于水体中、腐殖质颗粒或水生生物中。根据研究：可溶性正磷酸盐能被水生植物直接吸收，是引起富营养化的主要形态，所以测定渔业水质中的磷酸盐，有助于评价渔业水体被污染状况和自净状况，控制水体富营养化现象，更有利渔业经济的发展。在生活多用水卫生标准中，水质非常规检验项目磷酸盐限值指标是5mg/L，另外，地表水环境质量标准总磷≤0.2mg/L时，主要适用于集中式生活饮用水地表水源地二级保护区、鱼虾类越冬场、洄游通道、水产养殖区、仔稚幼鱼的索铒场等。因此测定磷在水体中的存在及含量变化规律有重要的意义。目前，测定磷酸盐的方法主要有分光光度法、荧光法、比色法、试管法、流动注射法、系数方程法、电化学法等。这些方法存在操作繁琐、条件不易控制、干扰严重、选择性差等缺点。连续流动分析（continuous flow analysis，CFA）是一种建立在平衡体系基础上的一种分析技术。目前国内已报道将连续流动分析技术用于烟草、农业、环境等领域。本文采用连续流动分析技术，测定环境水样中的总磷，结果理想。利用连续流动分析法测定环境水样中磷酸盐具有自动化程度高、分析速度快、检出限低、节省样品等一系列优点，是总磷常规监测的理想方法。 　　1 材料与方法 　　1.1主要仪器与试剂 　　Futura型连续流动分析仪（法国Alliancea公司）；Cary 100 conc型紫外可见分光光度计（美国Varian公司）；Milli-Q Gradient超纯水机（法国Millipore公司），CP224S电子天平（德国Sartorius公司）；磷酸盐标准溶液、环境标准样品（环境保护部标准样品研究所）；所用试剂均为分析纯；试验用水为超纯水。 　　1.2仪器工作参数 　　本实验相关参数如表1所示。 　　1.3实验方法 　　1.3.1反应试剂的配制 　　1.3.1.1 SDS溶液 　　准确称取十二烷基硫酸钠（SDS试剂）1.00g，溶解后定容至1000mL。临用前配制。 　　1.3.1.2 7.1%硫酸 　　量取71.0mL浓硫酸，缓慢加入500mL水中，混匀即得。 　　1.3.1.3 钼锑酸溶液 　　准确称取钼酸铵4.8g、酒石酸锑钾0.12g溶解于500mL1.3.1.2溶液中，稀释至1000mL。 　　1.3.1.4 抗坏血酸溶液 　　准确称取2.67g抗坏血酸，溶解后定容至200mL。 　　1.3.2环境样品的前处理 　　澄清透明且色度较低的水样直接进样测定，浑浊水样需澄清或经0.45um滤膜过滤后测定。若水样中砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除，硫化物大于2mg/L干扰测定，通氮气去除，铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除后再测定。 　　1.3.3实验步骤 　　将盛有5mL水样的样品管置于自动取样器的固定架中，放好预先配制的反应试剂，接通连续分析仪的各个流路（如图1）。启动分析软件，待基线走稳后，调节灯能量。按表1所示设定分析参数，基线调零，开始进样并采集吸光度信号。 　　图1 连续流动分析仪测定磷酸盐工作流程图 　　2 结果与分析 　　2.1分析条件优化 　　2.1.1SDS溶液浓度优化 　　在钼锑酸溶液（1.3.1.3）和抗坏血酸（1.3.1.4）的条件下，考察SDS溶液浓度对反应体系的影响。结果表明：当SDS溶液浓度达到0.8g/L时，体系的吸光度最高（见图2），所以本实验选择SDS溶液浓度为0.80g/L。 　　图2 SDS用量对反应体系的影响 　　2.1.2钼锑酸溶液中硫酸的浓度对反应体系中的影响 　　在SDS溶液（1.3.1.1）和抗坏血酸（1.3.1.4）的条件下，考察钼锑酸溶液中硫酸的浓度对反应体系中的影响，在此体系中生成络合物需要在一定的酸度条件下才能完成，