高温质子交换铌酸锂波导制备工艺的研究.docVIP

高温质子交换铌酸锂波导制备工艺的研究 　　作者简介： 王腾飞（1988），男，山东滨州人，硕士研究生，主要从事光波导与集成光学方面研究。 　　摘要： 研究了一种高温质子交换制备铌酸锂光波导的工艺技术，质子源是稀释的苯甲酸熔融液，通过提高蒸气压的方法实现了350 ℃质子交换，X线衍射测试表明波导层具有单纯的α相结构。采用该技术实验制备了铌酸锂Y分支波导，报告了波导单模特性的测试判断方法，研究了控制波导单模传输的工艺环节。测试表明，试制样品在1 310 nm和1 550 nm波长下具有良好的单模传输特性。 　　关键词： 导波光学； 铌酸锂波导； 高温质子交换； 相位调制器 　　中图分类号： TN 252文献标识码： Adoi： 10.3969/j.issn.1005 　　引言LiNbO3材料易于生成较大的透明单晶并具有优异的电光、声光及非线性光学系数，材料的化学性能稳定，被广泛用于制备多种光波导器件[12]。1982年Jackel等人首次利用LiNbO3与苯甲酸进行质子交换制备了光波导[3]，质子交换铌酸锂波导的折射率增量是各向异性的，异常光折射率增大，寻常光折射率略微减小，是一种单偏振的光波导。利用单偏振特性，质子交换铌酸锂波导在光纤陀螺系统中被广泛用来制作相位调制器[4]。常见的铌酸锂质子交换技术有两种，一个是退火质子交换（annealed proton exchange，APE），还有一个是软质子交换（soft proton exchange，SPE）。APE技术制备的波导存在多种晶相的层状叠加，温度特性不稳定[5]。SPE技术制备的波导显示α相，但是制备时间非常长，制造成本高[6]。近年有报道认为，采用高温质子交换方法可以在较短的时间内形成α相的铌酸锂波导[7]，高温质子交换在质子源沸点以上的温度中进行，常规工艺难以实现。为此，本工作实验研究高温质子交换的工艺技术，包括设备开发和工艺探索。试制的波导样品经X射线衍射测试，显示良好的α相结构。1质子交换LiNbO3波导的晶相质子交换LiNbO3波导的结构十分复杂，Rice等报道了质子交换后得到的Li1-xHxNbO3粉末在0x1范围内的晶相[8]，在Z切LiNbO3得到的不同质子浓度的Li1-xHxNbO3粉末中观察到了α、k1、k2、β1、β2、β3和β4等七种晶相，在X切的可以观察到α、k1、k2、β1、β2和β3等六种晶相。根据制备条件，在同一波导中可以同时存在两种甚至三种晶相。α相波导的质子浓度比较低，其晶体结构和铌酸锂基底的非常接近，在基底-波导界面处的应力很小，此类波导传输损耗小，非线性光学特性与LiNbO3的接近，是质子交换铌酸锂波导最理想的晶相[5]。退火质子交换在低于250 ℃的苯甲酸溶液中做H+Li+热交换，形成晶相复杂的波导，追加退火处理可以使晶相变得相对单纯，但是仍不能形成完全的α相，构成波导的是几种晶相的层状叠加[9]。尽管退火处理改善了波导的电光和非线性等特性，但与铌酸锂晶体的光学性能相比还有较大的差距[5]。软质子交换在稀释的H+质子源中进行，由于降低了交换反应的平衡常数，无需热处理即可形成α相波导，但是交换时间非常长[6]。高温质子交换的交换温度在300 ℃以上，使用稀释的H+质子源，可以用较短的交换时间形成α相波导，波导基本维持铌酸锂本征的非线性光学特性和电光特性，适于制作高质量的铌酸锂电光调制器[10]。 　　2高温质子交换铌酸锂波导样品的制备和测试基板采用X切Y传LiNbO3晶片，按照氨水-双氧水-去离子水-无水乙醇的程序清洗LiNbO3基板，120 ℃/30 min干燥。质子源的稀释采用低温质子交换方法，将定量称取33∶1的苯甲酸和铌酸锂粉末混合后，240 ℃恒温5 h，滤除铌酸锂粉末、冷却后获得掺有约3%苯甲酸锂的稀释苯甲酸。然后在稀释的苯甲酸熔融液中做LiNbO3晶片的高温质子交换，交换温度是350 ℃。由于质子源的大气沸点在250 ℃附近，实验使用密封石英容器，借助饱和汽压来提高沸点。密封石英容器分为上下两层，上层安置LiNbO3晶片，下层放入稀释苯甲酸，中间的石英隔板开有均匀分布的圆形小通孔。密封石英容器置于自行开发的密闭加热金属罐中，金属罐内充氮气来平衡石英容器内的蒸气压，氮气压力伴随温度的升高逐渐增加，350 ℃时的氮气压力是1.35 MPa。到达350 ℃时，将密封石英容器上下翻转，稀释苯甲酸熔融液流过隔板浸没LiNbO3晶片，质子交换计时开始。350 ℃氛围恒温10 h后，再次上下翻转石英容器，滤出LiNbO3晶片，质子交换计时结束。自然降温过程中逐步释放氮气降压，接近室温时取出样品。该平面波导样品传输TE模，用棱镜耦合m线技术观察到2个模式。波导晶相判断采用了X线衍射分析，图1（a）是测试结果，横坐标是相