高氯低浓度污水CODCr测定的方法的探讨.docVIP

高氯低浓度污水CODCr测定的方法的探讨 　　【摘 要】通过不同试验方法对高氯低浓度污水CODC r的测定，硫酸汞与氯离子的量为20：1时，对氯离子有较好屏蔽效果，使干扰程度降到较低水平。低浓度重铬酸钾替代高浓度重铬酸钾进行消解，且适当缩短加热时间，可以使所测结果更接近真实值。 　　【Abstract】Through using different test methods to determine the CODC r in high chlorine and low concentration sewage， we find that when the ratio of mercury sulfate and chloride ion is 20：1，the shielding effect of chloride ion is better， and the degree of interference is reduced to a lower level. Through using the low concentration of potassium dichromate instead of high concentration of potassium dichromate， and appropriately shorten the heating time， we can get a result closely to the true value. 　　【?P键词】氯离子；干扰；相对偏差 　　【Keywords】chloride ion； interference； relative deviation 　　【中图分类号】X832 【文献标志码】A 【文章编号】1673-1069（2017）05-0164-02 　　1 引言 　　在国家标准方法（GB11914―1989）测定COD的过程中，水样存在的Cl-为废水COD测定的主要干扰物，尤其是对高氯低浓度废水COD的测定结果偏差更大。不同硫酸汞氯离子比和不同加热时间对COD测定结果有较大影响，并通过一系列试验进行了验证。 　　2 不同硫酸汞氯离子比试验 　　该实验按标准方法[1] 进行准备，实验流程如下。 　　2.1 仪器及试剂 　　仪器：COD恒温加热器、配套的加热管、空气冷凝管等； 　　试剂：AgNO3（固体，GR）、邻苯二甲酸氢钾（固体，GR）、重铬酸钾（固体，GR）、 硫酸亚铁铵（固体，AR）、邻菲罗啉指示剂（固体，AR）等。 　　2.2 试验方法 　　配制氯离子浓度为50mg/L的标样溶液，采用硫酸汞氯离子比为10： 1、20： 1、30：1三种比例，并对氯离子屏蔽，另取相同的标样（不加KCl）进行对照分析，再用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液进行消解。 　　以同样方法测定氯离子含量为500mg/L、800mg/L、1000mg/L、1500mg/L的CODcr标样。 　　2.3 试验结果 　　样品分别平行测定3次， 其CODcr测定均值/mg?L-1为： 　　氯离子浓度50 mg?L-1，硫酸汞：氯离子10：1 （31.7）、20：1（31.0）、30：1（30.9）、40：1（31.0），对照标样30.0； 　　氯离子浓度500 mg?L-1，硫酸汞：氯离子10：1 （32.2）、20：1（31.3）、30：1（31.2）、40：1（31.0），对照标样29.8； 　　氯离子浓度800 mg?L-1，硫酸汞：氯离子10：1 （35.5）、20：1（31.6）、30：1（31.4）、40：1（31.5），对照标样29.8； 　　氯离子浓度1000 mg?L-1，硫酸汞：氯离子10：1 （38.2）、20：1（31.3）、30：1（31.8）、40：1（31.5），对照标样29.8； 　　氯离子浓度1500 mg?L-1，硫酸汞：氯离子10：1 （39.3）、20：1（31.9）、30：1（31.7）、40：1（31.9），对照标样30.2； 　　测定值与对照值的相对偏差（%）为： 　　氯离子浓度50 mg?L-1，硫酸汞：氯离子10：1 （5.7）、20：1（3.3）、30：1（3.0）、40：1（3.3）； 　　氯离子浓度500mg?L-1，硫酸汞：氯离子10：1 （8.1）、20：1（5.0）、30：1（4.7）、40：1（4.0）； 　　氯离子浓度800 mg?L-1，硫酸汞：氯离子10：1 （19.1）、20：1（6.0）、30：1（5.4）、40：1（5.7）； 　　氯离子浓度1000 mg?L-1，硫酸汞：氯离子10：1 （28.2）、20：1（5.0）、30：1（6.7