全自动化学剖析仪测定公共场所空气中甲醛.docVIP

全自动化学剖析仪测定公共场所空气中甲醛 　　摘 要 目的 建立全自动化学分析仪检测公共场所空气中甲醛的方法。方法 公共场所空气中甲醛经酚试剂（3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物）吸收液吸收后，运用全自动化学分析仪进行检测。结果 甲醛含量在0～2.5μg范围内相关系数0.9998，最低检出量0.05μg，最低检出浓度0.005mg/m3（以采样体积10L计），相对标准偏差0.2%～1.3% ，加标回收率96.2%～99.3%。结论 该方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于大批量样品检测。 　　关键词 全自动化学分析仪 空气 甲醛 　　前 言 　　甲醛是一种无色、有刺激性气味的气体，主要来源于建筑材料、装饰物、烟叶和燃料的不完全燃烧、工业用甲醛、化妆品、清洁剂、杀虫剂、纺织纤维、医院内消毒、食物、工业废气、汽车尾气和光化学烟雾等等[1]。甲醛对人体具有刺激作用、致敏作用和致突变作用，随着社会现代化的发展，近年来其污染日趋严重，甲醛浓度的高低成为衡量公共场所空气质量的必要指标之一[2]，我国规定公共场所空气中甲醛的最高浓度为0.12mg/m3。目前，比较常用的检测方法是应用分光光度计进行检测[3]，但此方法全程都需手动操作，费时费力，且无法应付大批量样品。使用全自动化学分析仪代替普通比色计对空气中甲醛进行检测，分析仪集取样、加试剂、比色、计算为一体，可大大提高工作效率。 　　1 实验部分 　　1.1 仪器与试剂 　　Smartchem 200全自动化学分析仪（意大利AMS-Westco）；电子天平（上海天平仪器厂FA2104S）；恒流采样器（江苏建湖电子仪器仪表厂SQC-1000），流量范围0.1～1.5L/min；甲醛标准溶液（环境保护部标准样品研究所，104112）；甲醛质控样（环境保护部标准样品研究所，204517）；酚试剂（色谱纯）；硫酸铁铵（分析纯）；盐酸（分析纯）；与Smartchem 200相配套的进样针洗液和比色皿洗液；实验用水均为重蒸馏水。 　　1.2 测定原理 　　空气中的甲醛与酚试剂吸收液反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，在630nm处比色定量[3]。 　　1.3 仪器条件 　　系统温度：37℃，波长：630nm，进样量：350μL，硫酸铁铵加入量：28μL，延时：12min。 　　1.4 标准曲线 　　准确称取酚试剂0.10g，加水定容至100mL，此液为吸收液原液，置于冰箱中可稳定3d。再将吸收液原液与水按5：95的比例混合，此即为吸收液[3]。用吸收液将甲醛标准溶液稀释成1.00μg/mL的标准使用液，分别吸取不同体积标准使用液，制成0～2.5μg的标准系列（见表1）。 　　1.5 样品采集 　　采样器连接一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，流量0.5L/min，采气10L，同时记录采样点温度和大气压，将吸收管两端口用软木塞封闭后，带回实验室24h内分析[3]。 　　1.6 样品测定 　　将吸收管中的样品溶液倒入与仪器匹配的样品杯内，无须任何前处理即可上样分析，本实验室配置76位样品架，所以一次可检测多个样品，大大提高工作效率。如果样品吸光度超出标准曲线范围，仪器可根据设置的参数进行自动稀释直至进入测定范围，最高稀释倍数为75倍。 　　2 结果与讨论 　　2.1 标准曲线和检出限 　　对1.4所述标准系列进行测定，以吸光度对甲醛含量（μg）作曲线，甲醛含量在0～2.5μg范围内线性良好，回归方程为Y=0.3314X+0.0424。最低检出量以标准系列中的0.05μg计，按采样体积10L计算，最低检出浓度为0.005mg/m3。 　　2.2 方法准确度和精密度 　　将含量为0.720±0.047μg的甲醛质控样代入曲线一同检测，结果为0.701μg，符合要求。准备空白吸收液和甲醛含量0.1μg的吸收液各18份作为样品，分别加低中高3个浓度的标准溶液，每个浓度平行测定6份，计算加标回收率和相对标准偏差（RSD）（见表2）。 　　2.3 方法对比试验及实际样品检测 　　按上述步骤1.5对浦东新区某商场大厅进行采样，分别采用全自动分析仪和国标方法[3]对10个采样点进行比对测定，计算结果（见表3）。2种方法测定结果无显著差异（t=0.145，P=0.888）。 　　3 结论 　　全自动化学分析仪技术是近几年离子分析领域的一项新突破、新技术，其测量全过程由电脑控制，自动化程度高，操作简易。目前，全自动化学分析仪技术已被应用于水质[4～7]、食品[8，9]、土壤[10～14]、临床[15]等领域的分析测试和辅助研究，而应用于空气中的样品测试还未见报道。全自动化学分析仪测定公共场所空气中甲醛的方法实际上是建立在原有国标方法[3]基础上，为