木质素酚醛树脂的合成与其发泡-研究.pdfVIP

摘要 摘要 近些年，随着国家对建筑节能减排的重视，酚醛泡沫因其难燃、保温及低 烟无毒等优异性能而备受关注，但因其脆性大及成本高等不足限制了其推广应 用。为改善酚醛泡沫的性能，降低其成本，本文利用木质素部分取代苯酚制备 木质素酚醛树脂及泡沫，考察了不同因素对木质素酚醛树脂合成及发泡的影 响，确定了木质素酚醛树脂及泡沫制备的较佳条件，并尝试探讨了木质素酚醛 泡沫的热解机理，最后考察了腰果酚、聚氨酯预聚体及聚乙二醇 800 对木质素 酚醛泡沫性能的影响。实验分析结论如下： (1)考察不同因素对木质素酚醛树脂性能的影响，当木质素取代苯酚量的 30% 时，木质素酚醛树脂合成较佳条件为：酚化时间 40 min ，酚化温度 110℃，浓硫酸量 3%，缩聚温度 85℃，缩聚时间 80 min，氢氧化钠量 4% ，醛 酚比 1.5，蒸馏水量25 mL，此时制备的木质素酚醛树脂粘度和固含量等性能较 好，易于发泡。并利用此树脂进行发泡研究，结果表明较佳的发泡条件为：吐 温-80 为树脂质量的 6% ，石油醚 30-60 为 10%，固化剂为 16%，发泡温度 90℃。 (2)在较佳条件下制备出的木质素酚醛泡沫性能较好，其压缩强度和弯曲强 度分别为 0.21 MPa 和 0.15 MPa ，吸水率为 6.92%，氧指数为 38.2%，导热系数 为 0.030 W/(m·K) ，属于难燃型高效保温材料。显微镜照片表明泡沫均匀致密， 具有良好的微观结构；热分析表明具有较好的耐热稳定性。 (3)从不同升温速率下的木质素酚醛泡沫热重曲线可知，泡沫热解过程分两 个阶段，其最终残留率较高为 50%左右，木质素酚醛泡沫有较好的耐热稳定 性；从不同升温速率下的泡沫热解数据可知，其第一失重阶段的机理函数积分 3 式为[-ln(1-α)] ，机理为随机成核和随后生长，其活化能为 94.5 KJ/mol ，指前因 9 4 子为 9.55×10 ；第二失重阶段的机理函数积分式为[-ln(1-α)] ，机理也为随机成 5 核和随后生长，其活化能为 65.2 KJ/mol ，指前因子为 1.16×10 。 (4)最后研究了腰果酚、聚氨酯预聚体及聚乙二醇改性剂对木质素酚醛泡沫 性能的影响，实验结果表明：腰果酚较佳用量为苯酚的 9% 、聚氨酯预聚体较 佳量为木质素酚醛树脂的 4% 、聚乙二醇较佳量为木质素酚醛树脂的 6%；在较 佳用量时，三者使木质素酚醛泡沫的力学性能和吸水率都有明显改善，但复合 I 万方数据 摘要 改性木质素酚醛泡沫阻燃性能和热稳定性略微下降，保温性能基本不变，复合 改性泡沫微观结构良好。整体来看聚氨酯预聚体对木质素酚醛泡沫的性能改善 最好，腰果酚次之，经三种改性剂复合改性的木质素酚醛泡沫在建筑保温方面 应用性能更佳。 关键词：木质素 酚醛树脂 酚醛泡沫 阻燃 保温 热解机理 改性 II 万方数据 Abstract