土壤样品制备与分析工作方案-厦门环境监测中心站.DOC

PAGE \* MERGEFORMAT- 1 - 土壤样品制备与分析工作方案 一、工作内容 1. 2个土壤样品的制备； 2.分析项目： 理化指标：土壤pH、有机质含量和阳离子交换量； 无机项目：镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌和镍； 有机项目：六六六、滴滴涕和多环芳烃（苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、?、苯并(b)荧蒽、苯并(k)荧蒽、苯并(a)芘、茚苯(1,2,3-c,d)芘、二苯并(a, h)蒽和苯并(g,h,i)苝）。 二、工作依据 《土壤样品制备流转与保存技术规定（试行）》 《土壤环境监测实验室质量控制技术规定（试行）》 三．分析测试方法 项目测试须使用表1所列方法，优先使用推荐方法。且测试所使用方法须通过CMA资质认定。 表1 福建省2018年省控土壤环境监测推荐分析测试方法 序号 项目 推荐方法 等效方法 1 pH 《土壤检测 第二部分 土壤pH的测定》(NY/T 1121.2-2006) 《土壤元素近代分析测试方法》 《森林土壤pH值的测定》 （LY/T1239-1999） 《土壤pH的测定》（NY/T1377-2007） 2 有机质 《土壤检测 第六部分 土壤有机质的测定》(NY/T 1121.6-2006) 《土壤元素近代分析测试方法》 3 阳离子 交换量 《土壤 阳离子交换量的测定 三氯化六氨合钴浸提-分光光度法》(HJ 889-2017) 《森林土壤阳离子交换量的测定》 (LY/T 1243-1999) 《中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定》(NY/T 295-1995) 《土壤检测 第5部分：石灰性土壤阳离子交换量的测定》(NY/T 1121.5-2006) 4 水分 《土壤 干物质和水分的测定 重量法》（HJ 613-2011） - 5 镉 《土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》(GB 17141-1997) DZT0279.5-2016《区域地球化学样品分析方法第5部分镉量测定电感耦合等离子体质谱法》 6 铅 《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 780-2015) 7 汞 《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第1部分 土壤中总汞的测定》(GB 22105.1-2008) 《土壤和沉积物 总汞的测定 催化热解-冷原子吸收分光光度法》(HJ 923-2017) 《土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》 (GB 17136-1997) 《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法》 (HJ 680-2013) 8 砷 《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解原子荧光法》(HJ 680-2013) 《土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分 土壤中总砷的测定》(GB 22105.2-2008) 《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 780-2015) 9 铜 《土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB 17138-1997) 《土壤和沉积物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》(HJ 780-2015) 10 锌 11 镍 《土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB 17139-1997) 12 铬 《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009) 13 六六六、滴滴涕 《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 835-2017) 《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法》(HJ 921-2017) 《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》(GB 14550-2003) 14 多环芳烃 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 高效液相色谱法》(HJ 784-2016) 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 805-2016) 四．质量管理 质量管理工作参照执行《土壤环境监测实验室质量控制技术规定（试行）》、《土壤环境监测质量监督检查技术规定（试行）》。按技术规定要求编制质控计划，采集质控样，加入一定比例的质控样品，做到质控全覆盖，确保测试结果准确、可靠。分析工作结束后保存好相关质控记录，以备检查。具体质控措施： 1.实验室内部质量控制与评价 （一）空白试验 每批次样品分析测试时，均应在与测试样品相同的前处理和分析条件下进行空白试验。空白试验的方法和空白样品数应执行分析测试方法中的相关规定；分析测试方法中无规定时，每批次样品至少应分析测试2个空白样品。空白样品分析测试结果一般应低于方法检出限。 定量校准 1.校准曲线 采用校准曲线法进行定量分析时，一般应至少使用5个浓度梯度的标准溶液（除空白外），覆盖被测样品浓度范围，且最低点浓度应接近方法测定下限。分析测试方法有规定时，按分析