微波消解r化学蒸气发生r原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞.PDF

２０１２年６月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３１，Ｎｏ．３ Ｊｕｎｅ２０１２ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ４５６～４６２ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１２）０３ ０４５６ ０７ 微波消解 －化学蒸气发生 －原子荧光光谱法同时测定 铁矿石中的痕量砷和汞 １ ２ １ １ １ １ 刘　曙 ，罗梦竹 ，金樱华 ，陈宗宏 ，任丽萍 ，李　晨 （１．上海出入境检验检疫局，上海　２００１３５；　２．复旦大学环境科学与工程系，上海　２００４３３） 摘要：采用ＨＣｌ－ＨＮＯ混合酸（体积比１∶１）微波消解铁矿样品，在消解后的样品母液中直接加入硫脲 － ３ 抗坏血酸，预还原五价砷为三价砷，消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰，采用化学蒸气发生－双道原 子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明５％的ＨＣｌ－ＨＮＯ混合酸（体积比１∶１）、２０ｇ／Ｌ ３ 硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定，制备的砷、汞标准使用溶液在２～５℃下密闭保存，在 ２４５ｄ内具有稳定性。砷的检出限为０．０８５ ｇ／Ｌ，汞的检出限为０．００８ ｇ／Ｌ。通过分析５个铁矿石有证标准 μ μ 物质，测定Ａｓ的相对标准偏差为０．９％～５．５％，回收率为７７．７％～１０５．４％，检测值与标准值吻合；测定Ｈｇ 的相对标准偏差为１．１％～３．７％，回收率为８６．２％～１１３．２％。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、 汞两元素的同时测定，是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法，经全国不同地区９家实验室采 用５个标准样品进行协同实验验证，能够满足日常分析要求。 关键词：铁矿石；砷；汞；微波消解；化学蒸气发生－原子荧光光谱法；同时测定 中图分类号：Ｐ５７８．１２；Ｏ６１３．６３；Ｏ６１４．２４３；Ｏ６５７．３１ 文献标识码：Ｂ ＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＴｒａｃｅＡｓａｎｄＨｇｉｎＩｒｏｎＯｒｅｓｂｙ ＭｉｃｒｏｗａｖｅＤｉｇｅｓｔｉｏｎＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＧｅｎｅｒａｔｉｏｎＡｔｏｍｉｃ ＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １ ２ １ １ １ １ ＬＩＵＳｈｕ，ＬＵＯＭｅｎｇｚｈｕ，ＪＩＮＹｉｎｇｈｕａ，ＣＨＥＮＺｏｎｇｈｏｎｇ，ＲＥＮＬｉｐｉｎｇ，ＬＩＣｈｅｎ （１．ＳｈａｎｇｈａｉＥｎｔｒｙＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎａｎｄＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｓｈａｎｇｈａｉ　２００１３５，Ｃｈｉｎａ； ２．ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＦｕｄａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ　２００４３３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｎｅｗｍｅｔｈｏｄｉｓｄｅｓｃｒｉｂｅｄｆｏｒｔｈｅｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｒａｃｅＡｓａｎｄＨｇｉｎｉｒｏｎｏｒｅｓｂｙ ｍｉｃｒｏｗａｖｅａｓｓｉｓｔｅｄｄｉｇｅｓｔｉｏｎＣｈｅｍｉｃａｌＶａｐｏｒＧｅｎｅｒａｔｉｏｎＡｔｏｍｉｃＦｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅ ｄｉｓｓｏｌｖｅｄｂｙ５０％ ＨＣｌＨＮＯｍｉｘｅｄａｃｉｄｓ（Ｖ∶Ｖ＝１∶１）．Ｔｈｅｍｉｘｅｄｓｏｌｕｔｉｏｎｏｆｔｈｉｏｕｒｅａａｎｄａｓｃｏｒｂｉｃａｃｉｄｗａｓ ３ ｄｉｒｅｃｔｌｙａｄｄｅｄｔｏｔｈｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎｓｏｌｕｔｉｏｎｉｎｏｒｄｅｒｔｏｐｒｅｒｅｄｕｃｅＡｓｆｒｏｍｔｈｅｐｅｎｔａｖａｌｅｎｔｓｔａｔｅｔｏｔｈｅｔｒｉｖａｌｅｎｔｓｔａｔｅａｎｄ ｅｌｉｍｉｎａｔｅｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅｓｃａｕｓｅｄｂｙｉｒｏｎｉｏｎｓａｎｄｏｔｈｅｒｃｏｅｘｉｓｔｉｎｇｉｏｎｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｔｈａｔｔｈｅｅｆｆｅｃｔｉｖｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｃａｎ