方法确认报告土壤中菊酯类农药.docVIP

方法确认报告 项目 土壌中菊酯类农药的测定 方法 气相色谱法 在符合确认情况的□内打勾： □标准方法 □非标准方法 □超出预定范围使用的标准方法 □扩充和修改过的标准方法 在采用的确认试验方式^内打勾： □使用国家有证标准物质进行确认 □与标准方法比较 □不同人员或仪器比对 报告编写人 参加人员及职称 曰期 本方法参照《加速溶剂萃取一气相色谱法分析土壤中菊酯类农药》(分析仪器 2005年第3期)。在此方法基础上，对样品的前处理方法加速溶剂萃取仪(ASE)萃 取条件加以改进，能同时测定联苯菊酯、甲氰菊酯、功夫菊酯、氯菊酯、氯氫菊 酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯七种菊酯类农药。本方法的数据以溴氰菊酯为例。 一、适用范围 本方法适用于土壌中溴氰菊酯等七种菊酯类农药的测定。拟除虫菊酯类农药 具有广谱、高效、品种多和残毒期短等许多特点，在多种农作物上广泛使用，是 农业生产中应用范围较广的品种，是继有机氯、有机磷和氨基甲酸酯之后具有生 物活性优异、环境相容性较好的一大类杀虫剂，在国际农药市场中占19%的份 额。使其对大气、土壌和水体等造成污染。菊酯类农药残留分析一般采用色谱分 离检测技术，土壌中菊酯类的测定目前还没有相应的标准分析方法，这就需要对 土壌中菊酯类农药痕量的测定建立相应的分析方法。其样品预处理常采用机械振 荡萃取、超声提取、微波萃取，这些方法操作繁琐，耗费溶剂多，危害研究人员 健康。加速溶剂萃取法(accelerated solvent extraction , ASE)是一种在提高温度和 压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法，它大大减少了溶剂的用量，萃取 速度快，回收率高，目前已被美国环境保护局(EPA)收录为处理固体样品的标准方 法之一， 二、 使用仪器设备 HP-6890型气相色谱仪(美国Agilent公司USA),配电子捕萩检测器(ECD); DB—1701 石英毛细管柱(30mx 320umx 0.25um) 加速溶剂提取仪(美国DIONEX ASE—200型)配34 mL萃取池； 自动浓缩仪(美国LABCONCO公司)； 除另有规定外，所有试剂均为分析纯。丙酮、正己烷需重蒸馏；氟罗里硅土 (Florisil , 80 ~ 100目，农残级)，在450°C的马弗炉中灼烧4h ,然后放人干燥器中 冷却至室温，备用. 三、 方法步骤及条件 样品前处理 1.1样品称重5.0g各两份，一份做含水率实验，一份加氟罗里硅土6-10 g搅拌混匀。. 装填萃取池：萃取池底部加5g氟罗里硅土，然后加入样品与氟罗里硅土混匀物，在 加入氟罗里硅土填满萃取池，密封。萃取溶剂为正己烷：丙酮(1 : 1 ) (V/V) 的混合溶剂，萃取温度80°C ,预热时间5 min ,静态提取时间8min ,压力10 MPa , 循环2次,用溶剂快速冲洗样品90秒，氮气吹扫收集全部提取液。 1.2若提取液中有水，用无水硫酸钠除水。 1.3.氮吹浓缩定容至l.OmL ,待测定。 色谱分析 色谱柱：DB —1701石英毛细管柱(30mx 320pmx 0.25pm)； 柱流量：恒流2mL/min ;温度：进样口温度250°C ;检测器温度：300°C。 炉温采用程序升温方式，初始温度120 ,保持3 min ,以25°C / min升至220°C保 持25 min。再以25°C / min升至250°C保持25 min ;进样量：luL ;采用不分流进 样,外标法定量。 5.1样品萃取净化过程中，一定要将水份除净，否则将对ECD检测器产生损害。 5.2分析的各组分的检出限计算：最低检出限通过分析接近检出限的较低浓度的 样品，作该样品的6次平行分析，以各组分分析的标准偏差的三倍作为其最低检 出限；或者以噪音的两倍计算其最低检出限。 五、结论 本方法采用加速溶剂萃取一气相色谱法分析土壌中七种菊酯类农药，对土壌 中的菊酯类进行了监测，加标回收率大于83% ,精密度小于5.0%仪器的检出限 为0.005mg/L ,以采集样品5g计算，方法检出限为0.001 mg/kg。经本人与张蓓蓓 分别实验、比对，本方法具有分离效果较好，前处理简单、快速，准确、灵敏度 高、重复性好等特点。适用土壌中菊酯类农药的测定。 表1精密度测定 测 定 试样 平行号 0.3C 0.5C 0.8C 结 1 果 2 （毫 3 克 4 / 升） 5 6 平均值X （毫克/升） 标准偏差S 变异系数|CV%| 表2国家有证标准物质的测定 测定结果(?克/ m 隹样品 平行号 1 2 3 平均值（毫克/升） 有证标准物质 标准值（毫克/升） 表3非标方法与标准方法对比监测单位：毫克/升 监测方法 次数 浓度1 浓度2 浓度3 非标方法 第1次 第2次 平均值三 标准方法 第1次 第2次 平均值L