如何解决乙腈短缺问题.PDFVIP

众所周知，目前全球出现乙腈短缺现象，为了缓解短缺带来的影响，下文介绍了一些对症办 法供用户参考 如何解决乙腈短缺问题 （作者：Rick Lake-药学市场部经理）  短期方法-减少乙腈用量  长期战略-开发替代溶剂的方法 当前的乙腈短缺问题使许多试验室都措乱不及，分析成本上升。这种首选的有机溶剂是塑料加工中 的一个副产物，目前的短缺问题部分原因是由于经济危机对塑料加工业的影响造成的。考虑到大部分化 合物都使用含乙腈流动相(反相HPLC 和HILIC 中，乙腈是首要选用的有机溶剂), 短缺问题将对基础研究， 安全性检验和许多消费品的可用性产生重要影响。不管困难持续多长时间, 刚问题也是一种机遇，试验室 应该采取措施，探索短期和长期应对乙腈资源短缺的方法。下面我们讨论一下，短期内如何应用短柱和 UHPLC 柱来减少溶剂消耗，同时也探讨下怎样通过改变方法，寻找替换溶剂的途径以解决长期的乙腈短 缺问题。 现有方法-减少溶剂用量 短期解决办法, 减小分析柱的内径是最简单的减少溶剂消耗的方法之一，大内径柱需要更高的流速， 更大体积的流动相，才能获得良好的线速度。通常, 传统分析柱内径都是4.0 或 4.6mm 。若把内径降至 3.2mm, 可显著降低流速，流动相体积也必须降低才能得到最佳的线速度，而分析时间没有延长。新流速 通过方程1 很容易计算出来：例如，如果4.6mm 配1.0mL/min 流速, 要获得相同的线速度，3.2mm 柱 的流速为0.48mL/min 。该方法可节约52%的溶剂—节约溶剂成本显而易见。使用更少的流动相，节约成 本，分离效果更好的时代已经来临。一般情况下, 进样量相同，使用内径较小的色谱柱，灵敏度高2-3 成。 低流速也使许多LC/MS 接口的分离效果增强。 注意：2.1mm 内径柱能减少80%流动相用量，但整个分析系统必须与细孔径柱相匹配。即所有的柱 外体积（包括管子、接头等）应当最小，并且HPLC 检测器必须使用微孔吸收池。梯度洗脱时，要求更 严格，因为此时系统间隙体积或者泵和柱子的体积都是重要的影响因素。低流速可快速去除系统死体积， 用窄孔径柱做梯度洗脱是不切实际的。为调整有效的系统死体积, 简单的可以按比例(Vc2/Vc1)减少柱子 的体积。使用内径较小的管子或小体积混合室，能减小系统死体积。更多减少系统死体积的信息，请咨 询仪器生产商。 战略平台选择 另一种短期内减少乙腈消耗的方法是缩放HPLC方法到UHPLC。UHPLC管径小（一般2.1mm ）,装填粒 径（小于2µm ）更小的硅胶颗粒。细管径液相色谱柱，如上所述，通过降低流速可大大减小溶剂的使用 量.UHPLC的优点还不只这些，另外, 由于粒径变小, 范德华力点改变, 获得理想的线速度。所以，即使 柱内径再小点，分析物通常也会在更高的线速度下，实现良好分离。所以流速可采用传统液相色谱柱的 流速。用UHPLC柱, 溶剂减少，流速变小，同时分析时间也变短了。UHPLC，由于具有更高的柱效和线 速度，可缩短分析时间5-10 成, 减少流动相总体积的使用量 (见图1)。更多关于UHPLC实际应用方面信 息，请登陆/uhplc . 新方法的选择 长期的, 理想的减少试验室对乙腈的依赖的战略是选择与其它溶剂系统相搭配的固定相。例如苯基固 定相, 用甲醇而不是乙腈做流动相，保留能力更强，选择性更好。(1) 甲醇可增强苯基相的pi-pi 共轭体系, 而乙腈会消弱共轭体系. Restek研发了一种苯基固定相, 将两个苯基首尾相连键合，大大提高苯基键合的 密度。如图2 所示, 用甲醇做流动相时，保留能力大大提高，选择性较强。图3 是用C18 苯基柱，甲醇 为流动相的色谱分离图，分离能力较强。苯基柱方法的开发为研究者提供了弹性选择空间，减少对乙腈 的依赖。必须注意，甲醇的末端吸收比乙腈高(205nm对190nm)，所以不一定适合所有的分析条件。不 过,如果对乙腈的依赖是理想选择的话, 研发替代溶剂的方法刻不容缓。更多关于苯基柱应用方面的信息， 请登录网站 /biphenyl. 目前还不确定乙腈短缺是否为长期或短期的供应问题。无论如何, 目前的问题都突显 了适应能力的重要性，说明了短期的减少溶剂使用量和长期的改用替换方法之间的利益关 系。 Restek一直致力于帮助色谱工作者。我们有优良的固定相,如苯